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       【关键词】  超临界CO2萃取；,,牛尾独活,；,,挥发油,；,,正交设计实验
       摘要：目的研究超临界CO2萃取牛尾独活挥发油的工艺条件。方法通过正交实验讨论了超临界CO2萃取独活挥发油过程中，萃取压力、温度、CO2流量对萃取率的影响，同时将实验结果与水蒸汽蒸馏法所得结果进行比较。结果通过各因素级差大小的比较可知：萃取压力的变化对萃取率的影响最大，萃取温度次之，而CO2流量对萃取率的影响最小。结论 超临界CO2萃取牛尾独活挥发油的萃取率较水蒸气蒸馏法高，最佳萃取条件为萃取压力25MPa，萃取温度45℃，CO2流量20L/h，挥发油收率为0.65%。
       关键词：超临界CO2萃取；  牛尾独活 ；  挥发油 ；  正交设计实验
       Study on Supercritical CO2 Extraction of Heracleum hemsleyanum Diels
       ZHANG Chenghong, CHEN Hong, YANG Guo, LIU Yan
       （Material and Chemical Engineering Department, Sichuan University of Science & Engineering, Zigong 643000,China）
       Abstract：ObjectiveTo study processing conditions of supercritical CO2  extraction volatile oils from Heracleum hemsleyanum Diels.MethodsThe influence of extraction pressure,temperature,and flow rate of CO2 on the extraction rate was discussed by orthogonal experiment.The experiment results were compared with the water vapor distillation.ResultsBy comparing the grading of these factors,the influence of extraction pressure on the extraction rate was the most obvious,extracion temperature was less,and flow rate of CO2 was the least.ConclusionThe extraction rate of volatile oils from Heracleum hemsleyanum Diels by supercritical CO2extraction process is higher than that of water vapor distillation,and the optimized extraction conditions are:extraction pressure 25MPa,extraction temperature 45℃ and flow rate of CO2 20L/h, and the yield of volatile oils is 0.65%.
       Key words：Supercritical CO2 extraction;  Heracleum hemsleyanum Diels ;  Essential oil;  Orthogonal design
   
　　牛尾独活来源于伞形科植物重齿毛当归Heracleum hemsleyanum Diels的干燥根。产自四川、湖北的也称“川独活”。气微香，味微甜苦。以主根粗长、少分歧、气香者为佳［1］。其主要成分α蒎烯、β蒎烯、3，6，6三甲基双环［3.1.1］庚22烯、α红没药醇［2］等 ，牛尾独活为常用中药，具有祛风除湿、散寒止痛的作用，主治风寒湿痹，腰膝酸痛，手脚挛痛，慢性气管炎，头痛，齿痛等［3］。传统的挥发油提取方法是用水蒸气蒸馏法，产物的收率低［4］，且操作温度高，影响萃取物的质量。为此采用超临界CO2萃取技术并结合正交实验法对其萃取工艺进行了研究。选用三因素三水平L9(34)的正交实验表［5］，以挥发油的收率为考察指标，确定出挥发油提取的最佳工艺条件。
       　　1  仪器与材料
       1.1  仪器  1L超临界CO2萃取实验装置（华南理工大学提供，萃取压力≤32MPa   萃取温度≤95℃    分离压力≤6 MPa   分离温度≤95℃）。
       1.2  材料  牛尾独活：由重庆医药自贡有限公司中药饮片加工厂提供，经鉴定为牛尾独活的干燥根，经粉碎过20目筛备用； CO2：（99.9%）四川精细化工设计院产(四川自贡) 。
       　　2  方法与结果
       2.1   用水蒸气蒸馏法萃取牛尾独活中的挥发油称取干燥独活样品100 g，参照《中国药典》（2000版）方法，用水蒸气蒸馏装置进行蒸馏，水浴温度130℃，萃取时间为3 h，得挥发油部分，通过3次平行实验得到挥发油的平均萃取率为0.133% 。
       2.2   用超临界CO2萃取技术萃取牛尾独活中的挥发油称取干燥独活样品200 g装入萃取罐中，设定好萃取器、分离器温度和压力，打开CO2钢瓶，CO2经冷机液化后开启高压泵，调节好萃取压力，待系统温度达到设定值，关闭进气阀，系统压力稳定后，开始计时。萃取时间为2 h。停机，从分离罐中取出萃取物，用石油醚进行萃取，挥去石油醚后得淡黄色油状物，称量。
       2.3  结果见表1。
       表1  正交实验设计方案及分析表（略）
       由R值的分析可知，三因素对挥发油萃取率的影响的顺序为：萃取压力＞ 萃取温度＞ CO2流量。最佳方案为A3B3C2，即对本实验体系，最适宜的萃取工艺条件为：萃取压力为25 MPa；萃取温度为45℃；CO2流量为20 L/h，在此条件下，挥发油的收率为0.65%。
       　　3  结论
       由水蒸气蒸馏所得挥发油的收率仅为0.133%，在萃取压力为25 MPa，萃取温度为45℃，CO2流量为20 L/h的条件下，用超临界CO2萃取牛尾独活挥发油的收率为0.65%。由此可见，用超临界CO2萃取所得挥发油的收率明显高于水蒸气蒸馏法。
       　　参考文献：
       ［1］  国家药典委员会.中国药典［S］.北京：化学工业出版社，2000：215.
       ［2］  黄蕾蕾，黄明星，熊世平，等.独活类药材挥发油的比较研究［J］.湖北中医药杂志，2001，23（3）：49.
       ［3］  黄志坚，肖贤速，贺建林.独活寄生汤化裁配合针灸治疗慢性腰痛［J］.中医药导报，2005，11（10）：25.
       ［4］  张才煜，张本刚，杨秀伟.牛尾独活挥发油成分的GCMS分析［J］.中药研究与信息，2005，7（12）：9.
       ［5］  陈  魁.实验设计与分析［M］.北京：清华大学出版社，2005.
       (四川理工学院，四川 自贡  643000)