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       【关键词】  鱼腥草；,,甲基正壬酮；,,气相色谱；,,炮制研究
       摘要：目的优选鱼腥草药材确定炮制工艺；GC法测定甲基正壬酮的含量。方法以甲基正壬酮的含量对鱼腥草药材进行优选研究，GC法检测鱼腥草饮片中的甲基正壬酮的含量。结果鱼腥草饮片中甲基正壬酮的含量不得少于0.002%。结论 该法可以作为鱼腥草饮片炮制推荐标准。
       关键词：鱼腥草；  甲基正壬酮；  气相色谱；  炮制研究
       Studies on Preparation and Quality Standard of Herba Houttuyniae
       HU Xin, ZHAO Hualiang
       (Shanghai Institute of Traditional Chinese Materia Medica, Shanghai 200127,China)
       Abstract：ObjectiveTo investigate the optimum processing method of Herba Houttuyniae,determine the content of 2Undecanone by GC. MethodsReferring to the content of 2Undecanone,we have screened out processing time for Herba Houttuyniae by GC. ResultsThe content of 2-Undecanone of Herba Houttuyniae should not less than 0.002%. ConclusionThe method can be used for processing standard of Herba Houttuyniae.
       Key words：Herba Houttuyniae；  2Undecanone；  GC；  Preparation
   
　　鱼腥草早在宋年间就已经作为药材饮片使用，是一种常用中药。其性辛，微寒。归肺经。具有清热解毒，消痈排脓，利尿通淋。用于肺痈吐脓，痰热喘咳，热痢，热淋，痈肿疮毒。据现代药理、药化研究，鱼腥草的有效成分有挥发油中的鱼腥草素、甲基正壬酮等，有机酸及脂肪酸，黄酮类，包括槲皮素、槲皮苷、金丝桃苷、芦丁等具有对免疫系统作用，可增强白细胞的吞噬能力以及提高血清白细胞介素水平，具有抗菌作用，对各种微生物，各种细菌，包括金黄色葡萄球菌，流感杆菌，肺炎球菌等均有明显的抑制作用。现代制剂有鱼腥草注射剂、片剂等。入复方的成药就更多了。但目前各地对鱼腥草的炮制方法各有不同，上海地方标准收载了净制，饮片的炮制规范中的质量标准均没有定性鉴别与有效成分含量测定项目，因此有必要制定相应的标准提高炮制规范中的质量标准。长期以来，由于鱼腥草类饮片来源复杂，鉴别方法简单，质量上无法评价，给鱼腥草的临床用药带来许多困难。尽管各地已经相继颁布了《中药炮制规范》，可因为产地、品种、生产工艺等不同，没有统一的炮制标准，给临床用药，成药生产带来许多不便，质量得不到保证，因此有必要建立统一规范的炮制标准。为了更好地规范、提高中药饮片的生产技术、质量标准，为了更好地规范、提高中药饮片的生产技术、质量标准，根据《药品管理法》的规定，药品监督管理部门将对中药材、中药饮片逐步实行批准文号管理，对促进中药现代化事业的健康发展，具有重要意义，我们从众多中药饮片品种中挑选出产量大、疗效好、工艺成熟、稳定的鱼腥草作为研究品种。通过对鱼腥草饮片工艺、炮制质量标准进行系列研究，为鱼腥草饮片的研究、生产提供科学依据。依据《中国药典》《全国中药炮制规范》1988年版和《上海市中药炮制规范》1994年版，结合生产实际，进行工艺研究试验（其中建立了鱼腥草中甲基正壬酮含量测定方法，建立了鱼腥草饮片检查项目与浸出物等质量标准项目），建立了饮片炮制方法，根据中试结果表明该工艺稳定、饮片质量可靠。
       　1  仪器与材料
       仪器：Agilent6890N气相色谱仪。试药：甲基正壬酮对照品（Sigma公司）。试剂：正己烷（色谱纯）；丙酮（色谱纯）。药材： 鱼腥草由上海余天成药业有限公司提供。经鉴定为三白草科植物蕺菜 Houttuynia cordata Thunb 的干燥地上部分。
       　2  方法与结果
       2.1  色谱条件与系统适应性试验弹性石英毛细管柱（30 m × 0.32 m ×0.25 μm）PEG20 M，SGE公司生产。FID检测器。进样口温度250℃和检测器温度300℃分流比50：1 程序升温；初始80℃。保持1 min 以每分钟2.5℃升至120℃，然后以每分钟40℃快速升温至235℃保持7 min；氮气流速：155 ml/min 尾吹：25 ml/min 氢气流速：30 ml/min，空气流速：400 ml/min。进样 1.0 μl ，理论塔板数按甲基正壬酮峰计算为36421（3.6 ×104） 。
       2.2  对照品溶液的制备精密称取甲基正壬酮对照品适量，加正己烷制成每毫升含40 μg的溶液。精密吸取储备液1 ml置于10 ml容量瓶中，加正己烷至刻度，即得。
       2.3  供试品溶液的制备取本品粉碎，取20 g，置圆底烧瓶中，加水500 ml，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，再加正己烷2 ml，连接回流冷凝管，加热回流5 h，停止加热，放置片刻，分取正己烷层，用正己烷定容至10 ml，作为供试品溶液。
       2.4   线性关系考察  精密称取甲基正壬酮对照品适量，加水制成每1 ml含0.34 mg的溶液，即得储备液。分别精密吸取储备液1，2，3，4和5 ml置于10 ml量瓶中，加正己烷至刻度，即得。然后精密吸取对照品溶液1 μl，注入气相色谱仪，测定，以甲基正壬酮浓度为横坐标，峰面积（A）为纵坐标，绘制甲基正壬酮的标准曲线。标准曲线：A=287.53X＋0.57 （ r=0.999 8）表明甲基正壬酮在0.034 ～0.17 mg/ml之间具有良好的线性关系。
       2.5  精密度测定同一供试溶液，以相同进样量依法测定5次，结果RSD为0.49%。
       2.6  重复性实验 取取同一批样品，依法重复提取并测定6次，结果RSD为0.83%。
       2.7   回收率的测定采用加样回收法，在已知含量样品中加入定量对照品，按“质量标准草案”含测项下测定，按下式计算回收率。结果见表5。加样回收率=(CA)/B×100%  式中A为样品中被测成分含量，B为加入对照品量，C为实际测出成分含量。见表1。
       表1  回收率实验结果（略）
       测定结果表明：本方法回收率较好，方法可行。
       2.8  不同产地、采收季节药材质量的比较本资料收集不同地区的样品进行鉴定检验。根据结果确定原料产地。检测方法按《中国药典》2000年版Ⅰ部181页鱼腥草项下有关规定。结果见表2。
       表2  不同产地鱼腥草样品测定结果（略）
       结果分析，1，2，3，4，5批样品根据其甲基正壬酮含量，检查项及产量、价格、运输等因素考虑，本实验最终确定四川雅安为较佳产地。
       2.9  饮片炮制加工工艺研究炮制工艺流程：原药材除去杂质，整理，喷潮，切制，干燥，检验合格，包装。其中干燥部分的温度控制尤其重要。经过研究测定以自然阴干为佳，超过40度则挥发油含量下降，甲基正壬酮含量下降。
　
　　2.10  炮制饮片鉴别 取本品25 g，切碎，置圆底烧瓶中，加水250 ml，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，再加醋酸乙酯1 ml，连接回流冷凝管，加热回流4 h，停止加热，放置片刻，分取醋酸乙酯层，作为供试品溶液。另取甲基正壬酮对照品，加醋酸乙酯制成每毫升含10 μg的溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述供试品溶液5 μl，对照品溶液2 μl，分别点于同一以羧甲基纤维素纳为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷醋酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色斑点。见图1。
       图1  薄层色谱图（略）
       2.11  炮制饮片样品测定 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1 μl，注入气相色谱仪，测定，即得。结果见表3。
       表3  样品测定结果（略）
       根据结果，暂定甲基正壬酮的含量不得少于0.002%。此标准还有待于继续扩大样品范围。
       　　3  讨论
       用GC法测定鱼腥草中的甲基正壬酮含量的准确度和灵敏度较高， 我们运用毛细管柱  程序升温，色谱峰型好，分离佳，结果更加准确，可行性高。我们用最佳工艺扩大中试，放样10批，结果稳定，我们还对鱼腥草原药材进行了筛选，对其原药材与炮制品进行了各项理化测定对比，制定了质量标准，本文可作为制定鱼腥草炮制品质量标准参考。
       　　参考文献：
       ［1］  李秀珍，高海，刘海静. 鱼腥草注射液指纹图谱分析方法的研究［J］.西北药学杂志，2002，17（8）：154.
       ［2］  国家药典委员会，中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2005：155.
       （上海市中药研究所  200127）