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牛胆粉等3种特色蒙药材的薄层色谱鉴别研究
作者:鞠爱华,杨九艳,孟永梅,杨艳丽,白万富

《时珍国医国药》 2007年 第2期

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       【关键词】  牛胆粉;,,羊胆粉;,,蓍草;,,酸梨;,,薄层色谱
       摘要:目的建立特色蒙药材牛胆粉、蓍草、酸梨的薄层鉴别标准。方法采用薄层色谱法对牛胆粉、羊胆粉、蓍草、酸梨进行定性鉴别。结果薄层分离度好,斑点清晰,重现性良好。结论该方法简便、可靠、准确,可用于蒙药牛胆粉、蓍草、酸梨的质量控制。
       关键词:牛胆粉;  羊胆粉;  蓍草;  酸梨;  薄层色谱
       Identification of Three Typical Mogolian Medicinal Materia by TLC(1)
       JU Aihua, YANG Jiuyan, MENG Yongmei, YANG Yanli, BAI Wanfu
       (College of Pharmacy,  Inner Mogolian Medical College,  Hohhot  010059,China )
       Abstract:ObjectiveTo establish an identifying standard for Fel Bovis, Fel Caprae, Herba Achilleae Alpinae, Fructus Ussuriensis by TLC.MethodsTLC was used.ResultsThe TLC separated limit was well and the TLC spots developed were fairly  clear and stable.ConclusionThe method is  simple,reliable and accurate and can be used for the quality control of Fel Bovis,Herba Achilleae Alpinae and Fructus Ussuriensis.
       Key words:Fel Bovis;  Fel Caprae;  Herba Achilleae Alpinae;  Fructus Ussuriensis;  TLC
   
  牛胆粉来源于牛科动物牛Bos taurus domesticus G.的干燥胆汁,蒙药名:乌和仁-苏素。为蒙医常用特色药材,具有平息协日、愈伤、解毒、明目等功效[1]。本品由于来源特殊,商品牛胆粉中常混有其它动物胆汁如羊胆、猪胆等,质量难以控制。蓍草为菊科植物蓍Achilliea alpina L. 的干燥地上部分。蒙药名为:图勒格其-乌布斯。本品味苦、辛、 性凉、钝,有破痈消肿、止痛之效[2]。我区东部民间用以治疗癌症,效果确切。酸梨为蔷薇科花盖梨Prus ussuriensis Maxim的干燥成熟果实。蒙药名为:阿利格-阿利玛。本品味酸、性凉、燥、锐、涩。具有清祛巴达干热、止泻之功效[3]。为了有效控制以上3种特色蒙药材内在质量,本实验采用薄层色谱法对牛胆粉、羊胆粉、蓍草、酸梨进行薄层鉴别分析。
         1  仪器与试药
       SLD-I型薄层电动涂敷器(天津思利达分析仪器厂),SLD-I型薄层色谱摄影仪(天津思利达分析仪器厂),Ke-250DE型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司),DL-101-3PS型电热鼓风干燥箱(天津市中环实验电炉有限公司),AL204电子天平(上海梅特勒-托利多仪器有限公司) ,HH-4型数字恒温水浴锅(国华电器有限公司)。胆酸,绿原酸对照品由中国药品生物制品检定所提供,批号为100078-200414,110753-2002120牛胆粉、蓍草、酸梨为市售品并经生药学鉴定。所有试剂均为分析醇。
         2  方法与结果
       2.1  牛胆粉的薄层鉴别   取本品粉末3 g,加氯仿20 ml,超声30 min。滤过,滤液蒸干,加乙醇1ml使其溶解,得供试品溶液。取胆酸对照品,加乙醇制成每毫升含2 mg的对照品溶液。分别将上述溶液点于以羧甲基纤维素钠为黏合剂的同一硅胶G薄层板上,以异辛烷醋酸乙酯冰醋酸<15∶6∶5>为展开剂,展开,取出,晾干。喷10%硫酸乙醇溶液。在105℃烘箱中加热至斑点清晰。置紫外灯下(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品的位置上显相同的颜色的荧光斑点。结果见图1。
       2.2  羊胆粉的薄层鉴别羊胆粉的供试品及对照品的制备同牛胆粉。薄层图谱见图2。
       图1  牛胆粉TLC色谱图(略)       
  
  图2  羊胆粉TLC色谱图(略)
       2.3  蓍草的薄层鉴别取蓍草粗粉末2 g,加甲醇20 ml,超声40 min。滤过,滤液蒸干,加甲醇1 ml得供试品溶液。另取绿原酸对照品,加甲醇制成每毫升含1 mg的溶液。作为对照品溶液。分别将上述两种溶液点于以羧甲基纤维素钠为黏合剂的同一硅胶H 板上,以醋酸丁酯甲酸水(7∶2.5∶2.5)为展开剂,展开,晾干。供试品与对照品在相同位置上显相同颜色斑点。结果见图3。
       2.4   酸梨的薄层鉴别
       2.4.1  酸梨中黄酮的薄层鉴别取本品粉末4 g,加甲醇20 ml,超声处理40 min,滤过,将滤液蒸干,残渣加甲醇1 ml使其溶解,作为供试品溶液。将上述溶液点于以羧甲基纤维素钠为黏合剂的同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯丁酮甲酸水(5∶3∶1∶1)为展开剂,预平衡30 min,展距15 cm, 展开,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品在相同的位置显示同样颜色的暗绿色斑点。结果见图4。
       2.4.2  酸梨中氨基酸的薄层鉴定取本品粉末4g,加50%乙醇30ml,水浴中回流1.5h。将滤液浓缩至干,加甲醇1 ml,使其溶解,制得供试品溶液。将上述溶液点于以羧甲基纤维素钠为黏合剂的同一硅胶G薄层板上,以正丁醇∶冰醋酸∶水(19∶5∶5)为展开剂,展距15 cm, 展开,晾干,喷显色剂茚三酮。放入105℃烘箱中加热至斑点清晰,供试品在相同的位置显示同样颜色的斑点。见图5。
       1,2,3,4,5为5批样品      1,2,3,4,5为5批样品      1,2,3,4为4批样品      6为对照品   
  
  图3  蓍草TLC色谱图(略)   
       图4  酸梨黄酮TLC色谱图(略)   
       图5  酸梨氨基酸TLC色谱图(略)
         3  讨论
       3.1  牛胆粉与羊胆粉薄层分析结果显示,两者均含有胆酸类成分。在相同的条件下,两者所呈现的薄层色谱图基本一致。本实验研究结果也初步提示,羊胆开发利用的可行性。
       3.2  蓍草据文献报道,本品含有有机酸类成分绿原酸、琥珀酸等,故以绿原酸为对照品,对5批样品进行薄层鉴别,初步建立了蓍草的薄层鉴别方法及鉴别指标。
       3.3  酸梨为蔷薇科果实入药,有关酸梨的基础研究几乎为空白。参照果实类中药多富含氨基酸类,以及蔷薇科的果实常含黄酮类成分等特点,故参照有关氨基酸类、黄酮类的薄层鉴别方法和条件,经5批次样品分析证明,本品确含多种氨基酸及黄酮类成分,从而建立了酸梨中氨基酸类(2.4.1)及黄酮类(2.4.2)两类成分薄层鉴别系统和鉴别指标。
         参考文献:
       [1]  国家药典委员会.中国药典,Ⅰ部[S].北京:化学工业出版社,2000:52,177.
       [2]  张国光.中成药[M].北京:学苑出版社,2002:361.
       [3]  柴兴云,王  林,朱  越,等.黄芩中黄酮类成分的研究[J].中国药科大学学报,2004,35(4):299.

  基金项目:内蒙古自治区蒙药现代化重大科技专项资助项目(NoMX20052B001)
       (内蒙古医学院药学院, 内蒙古 呼和浩特  010059)

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