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       【关键词】  人参皂苷Rg1
       摘要: 目的: HPLC法测定强心灵丸中人参皂苷Rg l和Re的含量。 方法: ODS-C18 （钻石）色谱柱（250mm×4.6mm，5μm）;流动相:乙腈-0.2%磷酸（20∶80）;检测波长:203nm。 结果: 该法可测定有参皂苷Rg1 和Re的含量，其分别在1.245～7.400mg及2.168～13.008mg范围内与峰面积呈良好的线性关系，r=0.9998和r=0.9998，平均回收率分别为98.50%和99.12%，RSD分别为1.50%和0.65%。 结论: 该方法方便、准确可靠、重现性好，可作为强心灵丸中人参皂苷Rg1 和Re含量的含量测定方法。
    
　　关键词: 人参皂苷Rg1 ; 人参皂苷Re; 强心灵; 高效液相色谱法
   
　　FU Dong-nin， LI X iang-yong 
       Abstract: Objective:To establish a method to determine Ginsenoside Rgl and Re in Qiangxinling pill by HPLC.Methods:ODS-C18 （diamond）column（250mm×4.6mm，5μm）was used and CH3CN-0.2%（v/v）H3 PO4 （20∶80）as mobile phase.The flow rate was1.0ml/min and the wavelength was203nm.Results:The quantities of ginsenoside Rg1 and ginsenoside Re can be determined with the method，which have quite good linearity within the scope of1.245～7.400mg and2.168～13.008mg respectively（r=0.9998and r=0.9998），the average recover rate are98.50%and99.12%，RSD are1.50%and0.65%.Conclusion:The method is simple，accurate，good repeatbility，which can be used as the method to determine the quantity of gimsenoside Rg
1 and qinsenoside Re in QiangXinLing pill.
       Key words:
      
　　强心灵丸是连云港市中医院制剂室的协定处方，临床使用已有20余年，由人参、泽泻、猪苓等10味药组成，具有补气培元、回阳救逆、活血化瘀、利水渗湿之功效，用于冠心病，高血压心脏病，肺心病等引起的心慌、气促、胸闷、头晕，疲乏无力、下肢水肿、心力衰竭、心肌炎等。
       强心灵原质量标准中只采用薄层色谱法对人参、泽泻进行鉴别，无含量测定项，为了使强心灵丸的质量进一步提高，我们用准确度、精密度更高的高效液相色谱法对人参皂苷Rgl 和Re进行含量测定。以乙腈和0.2%磷酸作为流动相，测定波长203nm。人参皂苷Rg1 和Re分离较好。该方法简便、快速、准确，可以作为强心灵丸的含量测定方法。
       　　1 仪器与试剂
    
　　安捷伦高效液相色谱仪（Agilent1100）（G1311A四元递度泵，VWD-1314A型紫外可见检测器，安捷伦工作站）;ODS-C18 （钻石）色谱柱（250mm×4.6mm，5μm）;水为重蒸水，乙腈为色谱纯，所用其他试剂均为分析纯。人参皂苷Rg1 和Re对照品购于中国药品生物制品检定所（批号0703-200120，110754-200320）。强心灵丸（030106，030911，031015）均为本院制剂室提供。
       　　2 实验方法
    
　　2.1 色谱条件
       流动相为乙腈-0.2%磷酸（20∶80）;流速1ml/min;柱温35℃;检测波长203nm ［1］ ;进样量10μl。 2.2 对照品、供试品和阴性供试品溶液的制备
       2.2.1 对照品溶液的制备
       分别精密称取人参皂苷Rg1 及Re对照品5.03，5.10mg置10ml量瓶中，加甲醇溶解并释稀至刻度，摇匀，作为人参皂苷Rg1 及Re的对照品溶液。
     
　　2.2.2 供试品溶液的制备
       取本品约0.6g，精密称定，置100ml锥形瓶中，加水50ml，超声提取30min，放冷，滤过，滤液用水饱和正丁醇提取3次，30ml/次，合并正丁醇提取液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇使溶解并定容至50ml，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。
    
　　2.2.3 阴性供试品溶液的制备
       取阴性供试品（除人参外的其余药材制成的阴性供试品），按供试品溶液制备方法制备阴性供试品溶液。
    
　　2.3 色谱行为
       将人参皂苷Rg1 及Re对照品溶液混合，进样，2个峰分离较好;取强心灵丸供试品溶液进样，人参皂苷Rg1 及Re分离良好。阴性供试品溶液成分对人参中Rg1 及Re的含量测定无干扰。
   
　　2.4 线性关系考察
       分别精密称取人参皂苷Rg1 及Re对照品12.45，10.84mg，加甲醇超声溶解，定容于10，5ml作为标准贮备液;再精密吸取人参皂苷Rg1 及Re标准储备液0.2，0.4，0.6，0.8，1.0，1.2ml分别置2ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，分别得到系列浓度的标准品溶液。分别精密吸取上述标准品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，由溶液浓度（X）作为横坐标对峰面积（Y）作为纵坐标，作线性回归方程分别为Y=157942.6，X-8666.5，r=0.9998;Y=110863.6，X-5342.9，r=0.9998。线性范围分别为1.245～7.400μg，2.168～13.008μg。
       2.5 精密度实验
       精密吸取上述对照品溶液10μl，重复进样5次，记录峰面积，计算，人参皂苷Rg   1 及Re的RSD分别为0.75%及0.84%，表明精密度良好。
   
　　2.6 稳定性实验
       取同一批号（030106）样品适量，制成供试品溶液，分别于0，1，3，5，7，12，24h进样，10μl/次，记录峰面积，结果Rg1 及Re的RSD分别为0.90%及0.87%，表明供试品在24h内质量稳定。
   
　　2.7 重复性实验
       取同批样品（n=5），按照含量测定方法进行测定，记录色谱图，测得人参皂苷Rg1 及Re平均含量分别为2.24%及4.27%，人参皂苷Rg1 及Re的RSD分别为0.74%及0.84%，表明该方法重复性较好。
    
　　2.8 回收率实验
       取已知含量的供试品（批号:030106，人参皂苷Rg1 及Re含量分别为2.24%和4.27%）0.3g，精密称定，分别精密加入人参皂苷Rg1 及Re的对照品溶液（Rg1 对照品溶液的浓度为3.5mg/ml，Re对照品溶液的浓度为6.5mg/ml）各1.6，2.0，2.4ml，再按正文含量测定项下的方法进行操作。结果见表1。表1 回收率实验结果（略）
   
　　2.9 样品含量测定
       精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，进样，记录色谱图，按外标法计算供试品中Rg1 及Re的含量。结果见表2。 表2 样品含量测定结果  %批号 人参皂苷Rg（略）
    
　　3 讨论
    
　　本试验曾用乙酸乙酯、乙醇、水饱和正丁醇、正丁醇和氯仿提取。结果表明以水饱和正丁醇萃取最好。取同批号样品3份，分别用水饱和正丁醇萃取1，2，3，4次。结果表明，3次即可萃取完全。
   
    
　　样品测定结果表明，3批样品中人参皂苷Rg1 及Re的含量较为接近，说明该制剂的制备工艺较为稳定，同时证明本方法重现性良好，可用于强心灵丸的含量测定，为制订该制剂的质量标准提供参考依据。
       　　参考文献:
    
　　［1］ 封士兰，董钰明，段生玉，等.参芍片中人参皂苷Rg1 及Re和芍药含量的HPLC研究［J］.中成药，2002，24（1）:25-27.
       作者简介: 伏东宁（1968-），女（汉族），江苏连云港人，现任江苏省连云港市中医医院副主任中药师，学士学位，主要从事药检药学工作.
        　（江苏省连云港市中医医院 222004）
       收稿日期: 2005-02-04