祛痹口服液中人参皂苷Rg1 的含量测定
作者：兰少红，张洪娟
《时珍国医国药》 2005年 第11期
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【关键词】 祛痹口服液
摘要: 目的: 方法:结果: 结论: 关键词: 祛痹口服液; 人参皂苷Rg1 ; 含量
祛痹口服液是黑龙江省完达山药业生产的准字号药品，具有补肝肾、益气血、祛风散寒除湿、活血通路、止痛的功能。适用于风湿性关节炎、类风湿性关节炎、强直性脊柱炎、骨性关节炎等，属正虚邪恋之风寒湿痹者。为有效地控制和提高产品的质量，对其主要药物人参中有效成分进行含量测定，并制定了相应方法学考察研究。现将含量测定方法研究内容报道如下。
1 仪器与试药
岛津CS-930薄层扫描仪;人参皂苷Rg1 对照品，批号704-9902由中国药品生物制品检定所提供;化学试剂均为市售分析纯。
2 方法
2.1 色谱条件
薄层板:奎胶G（粘合剂为0.3%CMC-Na）;展开剂:氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水（15∶40∶22∶10）的上层溶液，在上述条件下，人参皂苷Rg1 与其它成分达到基线分离（见图1）。阴性无干扰，用薄层扫描仪对人参皂苷Rg1 进行全波长扫描，由光谱图可知λ S =530nm，λR =700nm。
2.2 供试品溶液的制备
取装量项下的本品50ml，混匀，精密量取20ml，用乙醚振摇提取2次，30ml/次，分取水层，用水饱和正丁醇振摇提取5次，20ml/次。合并正丁醇提取液，用氨试液提取2次（100，80ml），分取正丁醇液，蒸干，残渣加5ml水溶解，通过D101 型大孔树脂柱（内径1cm，长12cm，大孔树脂上加1g中性氧化铝），加50ml水洗脱，充去洗脱液，再用30%乙醇25ml洗脱，弃去洗脱液，再用70%乙醇60ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至2ml容量瓶内，加甲醇稀释至刻度摇匀，作为供试品溶液。
2.3 线性关系的考察
精密称取人参皂苷Rg1 对照品适量，加甲醇制成1ml含0.5mg的对照品液，精密吸取2，4，6，8，10μl分别点于同一以羧甲基纤维钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水（15:40:22:10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，100℃烘约数分钟至斑点显色清晰，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法［1］ 进行扫描，波长λS =525nm，λR =700nm，测量吸收度积分值，计算并绘制标准曲线。以人参皂苷Rg1 量为横坐标，峰面积积分值为纵坐标;绘制标准曲线，见图，计算回归方程Y=3854.88+4000.24X，r=0.9998。上述结果表:人参皂苷Rg1 在0.995～4.975μg范围内具有良好的线性关系。
2.4 精密度试验
2.4.1 同板精密度
在同一薄层板上精密点人参皂苷Rg 1 对照品溶液（1mg/ml）5个点，各8μl，按线性关系考察项下条件，展开，显色，扫描，测定，结果RSD1.58%，精密度良好。
2.4.2 异板精密度
参照质量标准人参皂苷Rg1 含量测定方法，取同一供试品溶液，分别点于5块硅胶G薄层板上，依法展开，显色，扫描测定。结果RSD=1.63%，精密度良好。
2.5 稳定性试验
精密吸取对照品溶液（0.5mg/mg）6μl点于硅胶G薄层板上，按线性关系考察项下条件展开，显色，每隔30min扫描1次。结果RSD=1.67%。各次测定峰面积变化不大，故可确定2h以内稳定。
2.6 回收率试验
采用加样回收法，精密量取已知含量的同一批号样品各10μl，精密加人参皂芏Rg1 对照品0.3mg，按上述供试品溶液制备法，制成供试液，在按上述线性关系的考察条件下，展开，显色，扫描测定，计算回收率，RSD=1.13%。
2.7 重现性试验
取同一批号的样品，依法取样5次，分别测定，计算结果平均含量0.32mg/支，RSD=1.91%，重现性良好。
2.8 供试品含量测定
按正文方法测定10批样品，人参皂苷Rg1 含量，结合符合质量标准规定。见表1。表1 10批样品中人参皂苷Rg1 的含量测定结果（略）
3 讨论
3.1 实验过程中薄层层析展开剂对含量测定效果影响较大，经摸索展开剂10℃以下放置过夜后取其下层溶液展开，其薄层展开分离效果较好，边缘效应较小。
3.2 经方法学考核，该实验方法操作简便，重现性、精密度、回收率良好，为提高产品质量提供了有效的控制方法。
参考文献:
［1］ 国家药典委员会.中国药典Ⅰ部［S］.北京:化学工业出版社，2000:
作者简介: 兰少红（出生年-），性别（民族），籍贯人，现任（技术职称?） ，学位，主要从事作.
（1.黑龙江省中西医结合研究所，黑龙江哈尔滨 150036;2.黑龙江省中医研究院，黑龙江哈尔滨 150036）
收稿日期: 2005-01-12