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       【关键词】  掌叶大黄；,,大黄素；,,制备方法
       摘要：目的寻找高效的大黄素制备方法。方法先水解蒽醌苷，然后用pH梯度萃取法分离，最后柱层析法。结果经波谱法鉴定所得结晶为大黄素。结论该方法是大黄中大黄素较好的制备方法。
       关键词：掌叶大黄；  大黄素；  制备方法
       Study on the Preparation Method of Emodin
       CHAO Lei
       (Jiangsu Provincial Hospital of Traditional Chinese Medicine, Nanjing 210029,China)
       Abstract：ObjectiveTo select efficient method for preparing emodin.MethodsHydrolyze the anthraquinone glycoside first and then separate them by PH gradient extraction ,and purify emodin by chromatography at last.ResultsThe crystal was determined as emodin by means of spectra.ConclusionThis is a good method to produce pure emodin from R.palmatum.
       Key words：R .palmatum;  Emodin;  Preparation
   
　　大黄素是蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.，唐古特大黄R.tanguticum 等药材中的主要活性成分之一，近年来人们发现大黄素具有抑制肿瘤细胞增殖和诱导凋亡［1～3］、抗炎［4］、抗纤维化［5］、收缩平滑肌［6］等作用，对大黄素的研究越来越重视和深入。但是，我们发现由于大黄素的主要来源大黄中除了大黄素以外还有大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚和芦荟大黄素，而且这些成分在药材中主要以苷的形式存在。很多研究者得到的大黄素样品纯度不够，这将对其研究的结果产生影响。本文介绍一种从掌叶大黄药材中制备大黄素的方法。
       1  器材
       熔点用双目镜视显微溶点测定仪（未校正）测定，红外用Perkin-Elemer983型红外光谱仪测定（KBr压片），核磁共振用Bruker ACF300型核磁共振仪（1HNMR300MHz）测定，TMS为内标，EI-MS用Finnigan FTMS2000型质谱仪测定。所用薄层层析、柱层析硅胶、硅胶GF254及高效GF254薄层板均为青岛海洋化工厂生产，所用试剂均为分析纯。实验药材购自南京药材公司，经南京中医药大学药用植物教研室张喻老师鉴定为掌叶大黄Rheum palmatum L. 的根茎。
       　　2  方法与结果
       2.1  提取分离流程见图1。因为药材中的蒽醌化合物主要以苷的形式存在，所以先水解药材中的蒽醌苷，所得苷元以乙醚提取后用pH梯度法萃取。
       图1  大黄中大黄素提取分离流程（略）
       大黄中的蒽醌类化合物经过水解后用pH梯度萃取法分离后依然不纯，其中还有大黄酸，芦荟大黄素等其它苷元，需要用色谱柱分离纯化精制后才能有较好的纯度，得到黄色针晶。所得针晶（2）用石油醚：醋酸乙酯为7∶3的展开剂展开，与萃取后得到的部分（1）相比较有明显差异，见图2。
       2.2  结构鉴定为确定所得结晶是大黄素，我们对其进行了结构鉴定。黄色针晶，mp：254℃（醋酸乙酯）；EI-MSm/z：271［M+1］。IRvKBr    maxcm-1：3353，1730，1670，1624，1552，1475，1451；说明结构中有羟基和羰基，且1730和1670两个羰基峰表明结构中有1，8二羟基。1HNMR（ppm）：δ2.39(3H,s)是3位甲基，6.95（1H，d,J=2.8Hz,2H）,7.11(1H,d,J=2.8Hz,5-H)，7.14（1H，d,J=1.7Hz,7H）,7.48(1H,d,J=1.7Hz,4H)，是两对苯环上间位偶合的质子。11.18(1H,s,6OH),12.0(2H,s,1,8OH)是三个羟基峰。以上数据与文献对照基本一致［7］，所以所得结构鉴定为大黄素。
       1.溶于碳酸钠的样品  2.柱层析精制得到的晶 体
       图2  大黄素的TLC薄层色谱图（略）
       　　3  讨论
       3.1  由于大黄中主要是蒽醌类化合物的苷，所以应该先将苷水解成苷元，再用有机溶剂回流提取。
       3.2  由于大黄素的酸性小于大黄酸，所以碳酸氢钠只将大黄酸萃取出来。又由于大黄素的酸性大于芦荟大黄酚和大黄素甲醚，所以碳酸氢钠萃取出来的主要是大黄素。
       　　参考文献：
       ［1］  王心华，甄永苏.大黄素抑制人高转移巨细胞肺癌PG细胞的肿瘤转移相关性质［J］.癌症，2001，20（8）：789.
       ［2］  Yim H,Lee Y H,Lee C H,et al.Emodin,ananthraquinoed erivativeisolated from the rhizomes of rheumpalmatum,selectively inbibits the activity of caseink in a seasa competitive inhibitor［J］.Planta Med,1999,65(1)：9.
       ［3］  刘冠贤，叶任高，贾志明，等.大黄素对狼疮性肾炎成纤维细胞生物学行为的影响［J］.中国中西医结合杂志，2000，20（30）：196.
       ［4］  王晓玲，王勤俭，夏延龄，等.大黄素对人肾成纤维细胞抑制作用的研究［J］.中国中西医结合肾病杂志，2002，3（11）：629.
       ［5］  展玉涛，刘  宾，李定国，等.大黄素抗肝纤维化的作用机制［J］.中华肝脏病杂志，2004，12（4）：245.
       ［6］  孙晓如，胡慧娟.大黄酚及大黄素对激动剂诱导的豚鼠胸主动脉血管收缩反应的影响［J］.中国药理与临床，1999，15（4）：17.
       ［7］  韩公羽.朱砂七抗菌有效成分的研究［J］.第二军医大学学报，1985，6（1）：27.
       (江苏中医医院，江苏 南京  210029)