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广州地区几种市售淫羊藿药材的质量分析
作者:王治平,樊化,杨珂,罗勇,张美英,王一飞

《时珍国医国药》 2005年 第11期

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       【关键词】  淫羊藿药材
       摘要: 目的: 对广州地区市场上流通的不同产地来源的淫羊藿药材所含淫羊藿苷和总黄酮的含量进行比较。 方法: 采用《中国药典》2000年版一部淫羊藿药材含量测定项下的方法测定淫羊藿约材所含淫羊藿苷和总黄酮的含量。 结果: 不同产地淫羊藿中淫羊藿苷和总黄酮的含量存在差异。 结论: 无论在理论上还是在实际应用上都具有―定的指导意义。
       关键词: 淫羊藿药材; 淫羊藿苷; 高效液相色谱法; 紫外分光光度法
       Quality Analysis of several kinds of Herba Epimedii from different regions in Guangzhou 
       WANG Z hi-ping, FAN H ua, YANG K e, LUO Y ong, ZHANG M ei-ying, WANG Y i-fei
 
  (Biomedical Research and Development base of Jinan University,guangzhou;510632,china)
        Abstract: Objective:To compare the content of icariin and the total flavonoid of various of Herba Epimedii.Methods:The content Of icariin in Herba Epilnedii was determined by HPLC and the content Of total fiavonoid was determined by UV-speclrophotometry which was published in Chinese Pharmacopeia(2000).Results:There was significant difference in various species.Conclusion:The result of this study has instruction significance in practice and theory.
       Key words: Herba Epimedii; Icariin; HPLC; UVs
       淫羊藿为小檗科淫羊藿属(Epimedium)多种植物的地上部分,是我国传统中药,具有补肝肾、壮筋骨、助阳益精、祛风湿等功效。用于阳痿遗精,筋骨痿软,风湿痹痛。麻木拘挛,更年期高血压病。近代研究报道:已从淫羊蕾属植物中分得50余种黄酮类化合物,淫羊藿苷为主要活性成分[1] 。近年来关于淫羊藿的药理研究表明,淫羊藿具有多种药理活性,主要集中在免疫、生殖系统、核酸代谢、心脑血管系统及抗衰老等方面[2,3] 。含淫羊藿药材的中成药,中国药典2000年版收载的有心通口服液、壮骨关节丸、抗骨增生丸、龟鹿补肾丸、龟龄集、乳疾灵颗粒、前列舒丸、益肾灵颗粒、调经促孕丸、强阳保肾丸等。样品出自广州中医药大学大药房有限公司、广州市清平药业有限公司及广州市药品零售店。本文应用高效液相色谱法测定淫羊藿苷的含量和紫外分光光度法测定总黄酮的含量[4] ,旨在对淫羊藿药材质量优劣进行辨别。
       1 仪器、材料和试剂
         (Agilentll00高效液相色谱仪;ZORBAXSB-C18柱(4.6×250mm,5μm);772i手动进样器:DAD检测器:Chemstation数据处理软件系统;岛津UV3000见紫外分光光度计。淫羊藿苷对照品由中国药品生物制品检定所提供。试剂:乙腈为色谱纯;水为制备纯水:其它试剂均为分析纯。
         2 淫羊藿苷的含量测定
    
  2.1 色谱条件
       ZORBAX SB-C18柱(4.6X250mm,5μm),检测波长270nm,灵敏度(AUFS)为0.1。流动相为乙腈-水(30∶70),流速为1ml/min,检测波长270nm,灵敏度(AUFS)为0.1。 2.2 对照品溶液的制备 精密称取淫羊藿苷对照品适量,加甲醇制成每1m1含0.068mg的溶液,即得。
    
  2.3 供试品溶液的制备
       取本品粉末(过40目筛)约0.2g[同时另取本叶片粉末测定水份(附录IX H第1法)]精密称定,置50ml具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇20m1,密塞,称定重量,超声处理l h,(250W,33kHz),再称定重量,用稀乙醇补足减失重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
    
  2.4 线性关系的考察
       精密量取对照品溶液2.0,6.0,10,15.0,20.0μl,注入高效液相色谱仪,记录其峰面积值,并以面积值(A对进样量(C)进行回归,以峰面积(A)―进样量(C)作图,得一直线,其回归方程为:A=442.12C-4.1781,相关系数r=0.9999。实验结果表明在0.136~13.6μg范围内,淫羊藿的峰面积与进样量有良好的线性关系。
    
  2.5 精密度实验
       精密量取上述对照品溶液及供试品溶液各10μg,分别重复进样5次,记录淫羊藿苷的峰面积值,其RSD分别为0.86%及0.51%。实验结果表明,本法精密度良好。
    
  2.6 稳定性实验
       精密吸取鼻渊滴丸供试品溶液,分别于0,1,2,4,8h各进样10μl,记录样品中淫羊藿苷的峰面积值,其RSD为1.30%。实验结果表明,样品供试溶液8h内稳定性良好。
       2.7 重现性实验
       按拟订的含量测定方法,对同一批样品,分别制备5份供试品溶液分别进样10μl,记录淫羊藿的峰面积值,其RSD为2.81%。实验结果表明,本方法重现性良好。
    
  2.8 回收率稳定性实验
       取已知含量的淫羊藿药材粉末约0.11g,共5份,分别添加淫羊藿苷对照品0.4mg,按上述供试品溶液处理方法及测定条件平行操作,测得平均回收率为99.56%,RSD为1.46%。实验结果表明,本法具良好的回收率。
    
  2.9 样品含量测定 按拟订的色谱条件,以对照品溶液与样品供试品溶液各10μ1高效液相色谱仪,记录色谱图,按峰面积用外标法计算含量。结果见表1。表1 淫羊藿药材淫羊藿苷和总黄酮含量测定结果(略)
        3 总黄酮的测定
    
  精密量取2.9样品含量测定项下的供试品溶液0.5m1,置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取淫羊藿苷对照品,加甲醇制成每1m1含10μg的溶液,作为对照品溶液。分别取供试品溶液和对照品溶液,以试剂为空白,照分光光度法(附录VA),在270nm波长处测定吸收度,计算,即得。结果见表1。
    
  4 讨论
    
  《中国药典》2000年版规定淫羊藿叶片按干燥品计算,含淫羊藿苷(C33 H40 O15 )不得少于0.50%。含总黄酮以淫羊藿苷(C33 H40 O15 )计,不得少于5.0%。从测定结果来看,淫羊藿苷的含量为0.051%~0.320%,总黄酮含量为4.39%~7.82%,各样品之间的含量相差较大。其中多数品种的淫羊蕾苷含量明显低于药典标准,可能与该品种长期人工种植造成该品种质量退化以及采收时间不当等因素有关,具体原因有待进一步探讨。因此有必要对其品种的质量进行控制。各品种的淫羊藿总黄酮含量基本符合《中国药典》要求。
         参考文献:
    
  [1] 徐国钧.生药学,第2版[M].北京:人民卫生出版社,1995:152-152.
        [2] 韩 冰,杨峻山.淫羊藿药理作用研究概况[J].中草药,2000,31(11):873-874.
        [3] 沈烈行,徐瑞军,房广星.淫羊蕾药理作用研究进展[J].中医药信息,1996,13(5):22-23.
    [4] 国家药典委员会.中国药典[S].北京:化学工业出版2000:287-287.
       基金项目: 广州市科技攻关项目(NO.2002Z3-E5031)
   
  作者简介: 王治平(1965-),(汉族),湖北  人,现任(技术职称?) ,  学位,主要从事新药制剂及质量标准研究工作.
 
  通讯作者简介: 正一飞(1963-),(汉族),人,现任教授,学位,主要从事新药开发工作.
       (广州暨南大学药学院,暨南生物医药研究开发基地,广东广州 510623)
       收稿日期: 2005-01-24
        

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