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       【关键词】  小儿肺炎合剂；,,薄层鉴别；,,薄层扫描色谱法；,,盐酸麻黄素
       摘要：目的制定小儿肺炎合剂的质量标准。方法采用TLC对小儿肺炎合剂中麻黄、黄芩进行定性鉴别，利用薄层扫描色谱法对制剂中的盐酸麻黄素进行含量测定。结果在TLC色谱中均能检出麻黄、黄芩，含量限度盐酸麻黄素不少于0.150 mg/ml。结论 所建立的方法简便可行，重复性好，结果稳定，准确，可作为控制小儿肺炎合剂质量的方法。
       关键词：小儿肺炎合剂；  薄层鉴别；  薄层扫描色谱法；  盐酸麻黄素
       Quality Control of Xiaoer Feiyan Syrup
       XIE Wenjian,  CHEN Lijuan, CHEN Yanfen
       （Traditional Chinese Medical Hospital of Guangdong Province ,Guangzhou 510120，China）
       Abstract：ObjectiveTo establish quality standards for Xiaoer Feiyan Syrup.MethodsTLC was used for the qualitative identification for Ephedra，Scutellaria baicalensis Georgi，while HPLC was used to determine the content of Ephedrine hydrochloride.ResultsIn TLC，Ephedra，Scutellaria baicalensis Georgi could be checked out，and Ephedrine hydroehloride was more than 0.150 mg/ml.ConclusionThe method is simple，reproducible，stable and accurate，and it can be used for the quality standards of Xiaoer Feiyan Syrup.
       Key words：Xiaoer Feiyan Syrup；  TLC；  TLCS；  Ephedrine hydroehloride
   
　　小儿肺炎合剂是我院制剂，处方由麻黄、黄芩、生石膏、大青叶、鱼腥草等8味中药组成，具有宣肺降气、清热化痰的功效，临床用于肺热喘咳，急性支气管炎，疗效显著。为了控制产品质量，采用薄层扫描色谱法对其主要药物麻黄进行含量测定，并对样品中的麻黄、黄芩进行薄层定性鉴别，结果满意。
       　　1   仪器与试药
       WFH201B紫外透射反射仪（上海精科实业有限公司）；日本岛津CS910双波长薄层扫描仪；微量进样器(上海高欣玻璃仪器厂)；薄层涂布器；DR2色谱处理机(日本岛津)；硅胶G(青岛海洋化工厂)；盐酸麻黄素对照品购自中国药品生物制品检定所；麻黄、黄芩对照药材购自广东康美药业股份有限公司；小儿肺炎合剂由本医院制剂室提供；其它试剂均为分析纯。
       　　2  方法       
       2.1  定性鉴别
       2.1.1  麻黄的鉴别取本品40 ml,用浓氨试液调节pH至10～12,用乙醚振摇提取2次,20 ml/次。合并乙醚液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇1 ml使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每毫升含1 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱实验,吸取供试品2 μl,对照品1 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿甲醇浓氨(40∶10∶1)为展开剂,展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在对照品色谱相应的位置上,显红色的斑点，阴性样品无干扰。 见图1。
       图1  麻黄的薄层色谱图（略）
       2.1.2  黄芩的鉴别取本品20 ml,加乙醚振摇提取2次，20 ml/次。弃去乙醚液,水液加盐酸调节 pH值2～3。用醋酸乙酯振摇提取2次,合并醋酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1 ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩1 g,加甲醇15 ml超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1 ml作为对照品溶液. 照薄层色谱法［1］实验，吸取供试品2 μl，对照品3 μl，分别点于同一4%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯丁酮甲酸水 (5∶3∶1∶1)为展开剂,取出，晾干，喷以2%三氯化铝试液，供试品色谱中,在对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点， 阴性样品无干扰。见图2。
       图2  黄芩的薄层色谱图（略）
       2.2  盐酸麻黄素含量测定
       2.2.1  薄层层析与扫描条件展开剂的确定：氯仿甲醇浓氨（40∶10∶1）为较理想，展距为8 cm，Rf=0.58，显色斑点集中，效果好。显色剂：采用10%茚三酮试剂（试药碘配制）喷雾显色，105℃烘约5～10 min。结果显紫红色斑点。冷却后，盖上玻璃板，四周用透明胶布固定。扫描条件：薄层色谱扫描条件参数：λs=510 nm,λR=700 nm，双波长反射法锯齿扫描，狭缝1.25 mm×1.25 mm，线性化系数SX=3。
       2.2.2  对照品溶液制备取盐酸麻黄碱对照品，用甲醇制成0.5 mg/ml的标准液。
       2.2.3  供试品溶液的制备精密吸取小儿肺炎合剂4 ml，加硅藻土适量，拌匀，置于索氏提取器中，加入2 ml浓氨试液，放置2 h，乙醚提取至无色，提取液挥干乙醚，残渣加甲醇溶解过滤，用甲醇定容至1 ml。
       2.2.4  阴性对照溶液的制备精密吸取缺麻黄的阴性对照合剂20 ml，按2.2.3项下方法操作，制成阴性对照溶液。
       2.2.5  线性关系的考察精密吸取对照品溶液1，2，3，4，5，6 μl点于同一硅胶G 板上，按实验条件展开，显色，测定，以峰面积积分值(A)对盐酸麻黄碱点样量(B)绘制标准曲线。Y= 17 750.6X-1 666.8 , r=0.998 5。 结果表明盐酸麻黄碱在0.5～3.0 μg范围内点样量与峰面积积分值呈良好的线性关系。
       2.2.6  专属性考察   分别吸取盐酸麻黄碱对照品溶液、供试品溶液、阴性对照品溶液各4 μl，点于同一薄层板上，依法展开，显色，可观察到供试品薄层色谱中只显一个与盐酸麻黄碱位置对应的斑点，而阴性对照溶液薄层色谱在此位置上无斑点。扫描结果表明，阴性对照溶液在此位置及波长下无吸收，供试品处方中其它药味对测定结果无干扰，本法专属性较好。
       2.2.7  显色稳定性考察 精密吸取供试品4 μl，点于薄层板上，依法展开，显色，薄层斑点每隔20 min扫描1次，得峰面积积分值，RSD=1.85%(n=6)。结果表明，斑点积分面积在2 h内较稳定。
       2.2.8  精密度实验精密吸取盐酸麻黄碱对照品溶液2 μl，于同一薄层板上点相同量6个斑点，依法展开，显色，作扫描测定，得峰面积积分值，RSD =1.36%(n=6)。
       2.2.9  重现性实验精密称取同一批号样品6份，按2.2.3项下方法重复操作6次，依法展开，显色，扫描，计算含量，RSD =1.24％(n=6)。
       2.2.10   加样回收率测定精密称取已知含量的同一批号样品6份，分别精密加入一定量盐酸麻黄碱对照品，按供试品制备方法进行操作，点样，显色，依法展开，扫描测定，计算回收率。结果见表1。
       2.2.11   样品测定取6批样品按2.2.3项下方法制备得供试品，精密吸取对照品溶液2，4 μl，供试品溶液4 μl分别交叉点于同一薄层板上，按上述方法展开，显色，扫描，计算含量。结果见表2。
       表1  回收率测定结果（略）
       表2   样品测定结果（略）
       　　3  讨论
       3.1  本品的薄层色谱鉴别均作了阴性对照实验，结果表明各薄层斑点不受样品中其它各药的干扰，专属性较强且简单易行，可作为本品定性鉴别的依据。
       3.2  本品处方中君药为麻黄。麻黄中主要含有机胺类生物碱－麻黄生物碱、黄酮类、有机酸类等成分，其中生物碱类成分含量达1%以上，同时又是镇咳平喘的活性有效部位［2］；生物碱类成分中以麻黄碱（Ephedrine)为主，约占总生物碱的80%～ 85% 以上［3］，最具代表性。麻黄碱在水和乙醇中溶解度极好［4］，工艺上采用水提醇沉工艺可最大程度地保留，因此选择麻黄碱作为麻黄的含量测定指标成分是合理的。
       3.3  由于麻黄碱高温分解，因此在操作过程包括乙醚回流中温度控制在50℃ 以下。
       3.4   选用氯仿甲醇浓氨(40∶10∶1)作展开剂，其斑点单一分离度好，展开后的薄层板，晾干时间稍长，以1 h为宜，再显色，否则背景深，影响结果。
       3.5   麻黄碱的含量测定方法有非水滴定法、高碘比色法、折射率分析法、薄层扫描法、气相色谱法、核磁共振法、高效液相色谱法和等速电泳法等。其中薄层扫描法是较为成熟的方法。本法具有直接点样、简便、快速等优点，且重现性好，结果准确。为控制小儿肺炎合剂的质量提供了一个可靠的方法。
       　　参考文献：
       ［1］  国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2005：附录VIB.
       ［2］  郑虎占，董泽宏，余  靖.中药现代研究与应用［M］. 北京：学苑出版社，1997：4l87，4026，3046，1659，4393，1074，1627.
       ［3］  杨  云．中药化学成分提取分离手册［M］.北京：中国中医药出版社，1998：311.
       ［4］  阴  健.中药现代研究与临床应用(1)(2)［M］.北京：中医古籍出版社，1997：6l2，615．
       (广东省中医医院，广东 广州  510120)