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       【关键词】  参芪健胃颗粒；,,芍药苷；,,高效液相色谱法
       摘要：目的测定参芪健胃颗粒中芍药苷的含量。方法采用高效液相色谱法（HPLC）测定含量，色谱柱：Kromasil 1005 C18柱（4.6 mm×250 mm）。流动相：甲醇水(38∶62)，检测波长：230 nm，流速：0.7 ml/min，柱温：30℃。结果该条件下芍药苷与其它组分分离良好，芍药苷在0~50 μg/ml呈良好的线性关系，r=0.999 2，平均回收率为97.90%，RSD=1.186%。3批供试品含芍药苷分别为0.024 2%，0.027 4%，0.021 7%，平均为0.024  4%。结论HPLC法可用于参芪健胃颗粒的质量控制。
       关键词：参芪健胃颗粒；  芍药苷；  高效液相色谱法
       Determination of Paeoniflorin in Shenqijianwei Granule by HPLC
       YU Shuzhen，ZHANG Hongmei， LU Chunyan
       (Jiangsu Zhongxing Pharmaceutical Limited Company,Zhenjiang 212009，China)
       Abstract：ObjectiveTo establish the determination method of Shenqijianwei Granule. MethodsHPLC was adopted with Kromasil 100-5 C18(4.6 mm×250 mm).The mobile phase corsrsted of acetonitrile：Methanolwater（38∶62）. The detection wavelength was at 230 nm. The flow rate was 0.7 ml/min, and the column temperature was at 30℃.ResultsThe linearity of this method was well with a good seperation . The calibration curve was linear (r=0.999)in the range of 0~50μg/ml for Paeoniflorin. The average recovery was 97.90%，RSD=1.186%. The contents of paeoniflorin were 0.0242%，0.0274%，0.02166% in three batch of sample product respectively,and the average content of paeoniflorin was 0.024 43%，ConclusionThe method can be used for the quality control of Shenqijianwei Granule.
       Key words： Shenqijianwei Granule；   Paeoniflorin；  HPLC
   
　　参芪健胃颗粒用于治疗脾胃虚寒型的慢性萎缩性胃炎，适用于胃脘胀痛，痞闷不适，喜热喜按，嗳气呃逆等症。其处方是以中医理论为指导，由白芍、当归、山楂、黄芪、茯苓、土木香等14味中药提取制成。白芍有效成分芍药苷(paeoniflorin)具有镇静、镇痛、解痉、抗炎等作用［1］。为了控制本品质量，保证疗效，采用高效液相法测定参芪健胃颗粒中芍药苷的含量，用于该颗粒剂的质量控制。
       　1  仪器与试剂
       1.1   试剂甲醇为色谱纯，水为纯化水，芍药苷对照品由中国药品生物制品检定所提供（批号：0736-200118）。参芪健胃颗粒（江苏中兴药业有限公司，批号：20060201，20060202，20060203），阴性供试品由江苏中兴药业有限公司自制。
       1.2  仪器高效液相色谱仪。
       1.3  色谱条件JASCO PU-1580泵，JASCO UV-1575检测器（日本），N2000色谱数据处理工作站；JASCO V-530紫外可见分光光度计（日本）；BP211D电子分析天平（德国）； KQ-100DB型数控超声波清洗器（江苏昆山市超声波仪器厂）。色谱柱：Kromasil 100-5 C18柱（4.6 mm×250 mm）。流动相：甲醇水（38∶62），流量：0.7 ml/min；检测波长：230 nm；柱温：30℃；进样量：10 μl；理论板数按芍药苷峰计算应不低于2 000［2］。
       2  方法与结果
       2.1  溶液的配制
       2.1.1  对照品溶液的制备［3］精密称取在五氧化二磷减压干燥器中干燥36h的芍药苷对照品10.13 mg，置100 ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为贮备液。精密吸取2 ml，置10 ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
       2.1.2  供试品溶液的制备取本品，研细，取约2 g，精密称定，置50 ml容量瓶中，加50%甲醇35 ml，超声处理（功率250W，频率50 kHz）30 min［4］，放冷，加50%甲醇至刻度，摇匀，取上清液，滤过。精密吸取续滤液5ml，置水浴上蒸干，残渣用5 ml流动相溶解，转移于10 ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，用微孔滤膜（0.45 μm）滤过，取续滤液作为供试品溶液。
       2.1.3  缺白芍阴性供试品溶液的制备配制缺白芍药材的阴性供试品，照供试品溶液制备项下操作，即得。
       2.2  系统适用性实验分别吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性溶液注入色谱仪，记录色谱图，结果见图1。
       a芍药苷对照品   b供试品  c缺白芍阴性供试品
       图1  HPLC系统适用性色谱图（略）
       由图1可见，芍药苷峰保留时间约为8.7min，阴性对照色谱在芍药苷峰位置无假阳性峰，表明其它组分对测定无干扰，芍药苷峰与其它组分的分离度为4.7，理论塔板数以芍药苷峰计算为8163。
       2.3  线性关系考察精密吸取对照品贮备液0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 ml，分别置10 ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，分别精密吸取10 μl，注入色谱仪。以芍药苷的进样量（X）为横坐标，峰面积（Y）为纵坐标，进行线性回归，得回归方程：Y=4.414 6×106X - 1.017 2×104。
       2.4  精密度实验精密吸取同一芍药苷对照品溶液（20 μg/ml），重复进样5次，各10 μl，测定峰面积，结果RSD=0.689%。
       2.5   稳定性实验对同一供试品溶液在0，1，2，4，8，12 h进样，测定峰面积，结果芍药苷峰面积RSD=0.724%。
       2.6  重现性实验取同一批供试品（批号：20060201），分别制备5份供试品溶液，测定参芪健胃颗粒的含量，结果表明本法重现性良好，RSD=1.25%。
       2.7  加样回收率实验 取同批供试品（批号：20060201）6份，每份约1 g，精密称定，分别精密加入2，2.5，3 ml的芍药苷对照品贮备液各2份，按供试品制备与测定方法操作，测定结果见表1。测定结果表明，本方法回收率好，方法可靠。
       表1  加样回收率实验结果（略）
       2.8  供试品的测定分别精密吸取对照品与供试品溶液各10 μl，注入液相色谱仪，依法测定，以外标注法计算供试品中芍药苷含量。结果见表2。
       表2  供试品含量测定结果（略）
       *为每袋中含量
       　3  讨论
       当以滤液直接进样时，出现峰形不佳，因此将滤液蒸干，用流动相作溶剂，峰形效果大为改善。因参芪健胃颗粒含14味药材，其它成分对芍药苷的干扰比较大。按《中国药典》2005版白芍的含量测定，以乙腈0.1%磷酸溶液（14∶86）为流动相，分离效果较好，但保留时间在19 min左右。当加大乙腈比例（15∶85），其它成分干扰偏大。在选择甲醇水（38∶62）时，保留时间在9 min左右，干扰少，分离效果理想，因此选择甲醇水（38∶62）为流动相。
       参考文献：
       ［1］  曾水云，杨四海.HPLC测定消糖灵胶囊中芍药苷的含量［J］.中成药2004，26(12)：1079.
       ［2］  国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2005：68.
       ［3］  张孝法. HPLC法测定逍遥软胶囊中芍药苷的含量［J］.中草药2004，35(10)：1137.
       ［4］  胡  丰，郭盛合，周建英. 爽通胶囊芍药苷含量测定方法研究［J］.实用临床医学2004，5(4)：4.
       （江苏中兴药业有限公司，江苏 镇江   212009）