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       【关键词】  龙血竭胶囊；,,龙血素B；,,高效液相色谱法
       摘要：目的用HPLC法测定龙血竭胶囊中龙血素B的含量，简化前处理，并对市售不同品牌的龙血竭胶囊中龙血素B的含量进行比较。方法选用色谱柱Eclipse XDB-C18(5 μm,4.6 mm×150 mm，Agilent) ，乙腈0.4%磷酸溶液（35∶65）为流动相，流速为1 ml/min，柱温30℃，检测波长275 nm。结果龙血素B在6.2～31.5 μg/ml范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 99，n=5），龙血素B的加样回收率99.66%（RSD=1.48%）。 结论该方法简便，准确，可靠，便于日常生产时制剂的含量控制，且市售中不同品牌的龙血竭胶囊中龙血素B的含量均符合国家标准（不低于0.6 mg/粒）。
       关键词：龙血竭胶囊；  龙血素B；  高效液相色谱法
       The Determination and Comparison of Loureirin B in Dragon Blood Capsules
       ZHANG Min,  GAO Xiuli, JIANG Qian
       (School of Pharmacy, Guiyang Medical College, Guiyang 550004,China)
       Abstract：ObjectiveTo establish an HPLC method for determination of Loureirin B in dragon blood capsules, and make a comparison of loureirin B in dragon blood capsules of different brands.MethodsThe chromatographic column of Eclipse XDB-C18 was used. The mobile phase was composed of acetonitrile-0.4% phosphoric acid(35∶64) and the flow rate was 1 ml/min. The detection wavelength was 275 nm.ResultsThe standard curve of Loureirin B was linear in the concentration range of 6.2~31.5 μg/ml, r=0.999 99. The average recovery was 99.66%,RSD 1.48%.ConclusionThe method was simple and reliable for determination of Loureirin B. The content of Loureirin B in dragon blood capsules of different brands all matched a national standard.
       Key words：Dragon"s blood capsules;  Loureirin B;  HPLC
   
　　“龙血竭”系百合科龙血树属植物剑叶龙血树Dracaenacochinchinensis (Lour.) S.C.Chen的含脂木材经提取得到的树脂，具有活血散淤、定痛止血、敛疮生肌等功效，用于跌打损伤，淤血作痛，妇女气血凝滞，外伤出血，臁疮久不收口［1］。特别是在外科跌打损伤方面有比较肯定的疗效，但在临床上一直把它作为一种配方辅佐。现已研究出单方的龙血竭胶囊，在临床上口服用于治疗复发性口腔溃疡、软组织挫伤、月经过多，子宫肌瘤，急性心肌梗塞等均有较好的疗效。龙血竭中主要成分为龙血素A（loureirin A）、龙血素B（loureirin B），但由于极性相似，不易分离，而文献中大多报道的方法是用于测定龙血竭原料药的，因此在用于制剂时效果均不好，且前处理方法都比较繁琐。本实验运用HPLC法测定龙血竭胶囊中龙血素B的含量，并对市售不同品牌的产品中龙血素B的含量进行了比较。现将结果报道如下。
       　1  仪器与试药
       Agilent 1100高效液相色谱仪，龙血素B对照品（111558200303，供含量测定用，中国药品生物制品检定所），“云杉”龙血竭胶囊（云南云河药业有限公司），“柬龙”龙血竭胶囊（中国医学科学院版纳名盛制药厂），“三金”龙血竭胶囊（南宁三金制药有限责任公司）。乙腈为色谱醇；其它试剂均为分析纯；水为纯净水。
       2  方法
       2.1  色谱条件色谱柱Eclipse XDBC18（5 μm,4.6 mm×150 mm，Agilent），乙腈 0.4%磷酸溶液（35∶65）为流动相，流速为1 ml/min，柱温30℃，检测波长275 nm。在上述条件下能使龙血素B产生较好分离。理论塔板数以龙血素B峰计算不低于8 000，分离度大于1.5。龙血素B对照品、龙血竭胶囊色谱图见图1～2。
       图1  龙血素B对照品图谱（略）
       图2  龙血竭胶囊图谱（略）
       2.2  对照品溶液制备精密称取龙血素B对照品适量，用甲醇溶解，制成每毫升中含0.124 mg的龙血素B对照品溶液。
       2.3  供试品溶液的制备取各批号胶囊10粒内容物，置研钵中研匀，精密称取0.1 g于25 ml容瓶中，甲醇超声溶解，定容作为供试品溶液。
       　3  结果
       3.1  线性关系的考察精密量取对照品溶液1，2，3，4，5 ml用甲醇稀释到20 ml，制成每毫升含6.2，12.4， 18.6， 24.8， 31.05 μg的对照品溶液，经微孔滤膜过滤器（0.45 μm）过滤，在上述色谱条件下5 μl进样，记录色谱图，以龙血素B的浓度（μg/ml）为横坐标，峰面积为坐标进行线性回归，得回归方程Y=33.32X-2.18，r=0.999 99 (n=5) 。
       3.2  检测限调节对照品浓度，按“色谱条件”测定，进样5 μl，求得最低检测限为3.86  ng/ml。
       3.3  精密度取同一样品溶液，重复进样5次，5 μl/次，以龙血素B的峰面积，RSD为1.01%。
       3.4  加样回收率实验结果见表1。
       表1  加样回收实验测定结果（略）
       3.5  样品测定结果将供试品溶液经微孔滤膜过滤器（0.45 μm）过滤，按照上述色谱条件测定了不同市售龙血竭胶囊中龙血素B的含量。结果见表2。
       4  讨论
       龙血素B（4-羟基2，4，6三甲氧基二氢查耳酮）是龙血竭中的主要有效成分，现有的文献报道中大多测定的是药材中龙血素B的含量［2］，在流动相的选择上我们根据报道比较了甲醇水系统，甲醇1%冰醋酸系统，甲醇0.4%磷酸系统；乙腈水系统［3］，乙腈1%冰醋酸系统［4］，乙腈0.4%磷酸系统；色谱柱比较了依利特（C18 5 μm，150 mm×4.6 mm），迪马（C18 5 μm 250 mm×4.6 mm），Eclipse XDBC18(5 μm，4.6 mm×150 mm，Agilent)，乙腈0.4%磷酸的条件对制剂中龙血素B的分离效果最佳，且本文样品的前处理方法极为简单，便于日常生产时制剂的含量控制。针对市售3种不同品牌的龙血竭胶囊中龙血素B的含量进行了比较，其中龙血素B的含量均符合国家药品标准（不低于0.6 mg/粒）。
       表2  样品中龙血素B含量测定结果（略）
       参考文献：
       ［1］  文东旭.龙血竭的研究进展［J］.中草药，2001，32（11）：1053.
       ［2］  孙胜利，宓鹤鸣，娄子洋.反相高效液相色谱法测定国产血竭中龙血素A和B的含量［J］.第二军医大学学报，2002，23（12）：1366.
       ［3］  文东旭，刘伟林，陈  骞，等.反相高效液相色谱法测定龙血竭中剑叶龙血素C的含量［J］.广西科学，2003，10（4）：279.
       ［4］  胡迎庆，宗  宁，刘岱琳.反相高效液相色谱法测定龙血竭中紫檀芪的含量［J］.药物分析杂志，2002，22（6）：428.
       (贵阳医学院药学院，贵州 贵阳  550004)