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       【关键词】  健肾颗粒；,,制备；,,质量控制
       摘要：目的制备健肾颗粒，并建立质量控制方法。方法采用薄层色谱法，鉴别黄芪、熟地、补骨脂和菟丝子4味药。结果黄芪、熟地、补骨脂、菟丝子薄层色谱斑点清晰。结论健肾颗粒制备工艺合理，质量控制方法可行。
       关键词：健肾颗粒；  制备；  质量控制
       Preparation and Quality Control of Jianshen Granules
       XING Jianhua， ZHAI Hongli， LUO Chaoli
       (Beidaihe Sanatorium of Beijing Military Region of PLA,Qinhuangdao,066100,China)
       Abstract：ObjectiveTo study preparation and establish the quality control methods of Jianshen Granules.MethodsThe drug was identified by TLC .ResultsThe chromatographic spots of the four ingredients were distinct.ConclusionPreparation procedures of Jianshen Granules were rational.These methods could be used for the quality control of Jianshen Granules.
       Key words：Jianshen granules;  Preparation;  Quality control
   
　　健肾颗粒是北京军区北戴河疗养院肾病科专家周柱高主任参照祖国医学，积累几十年临床经验，经改进制成的医院制剂，健肾颗粒由黄芪、熟地、补骨脂、菟丝子等十余味中药组成，主治慢性肾小球肾炎、狼疮性肾炎及紫癜性肾炎等，临床效果很好。为了保证该药临床疗效，控制其内在质量，本文对其制备工艺及质控标准进行研究，现报道如下。
       　1  制备工艺
       取处方中各药混合煎煮3次，第1次1 h，第2，3次30 min，合并煎煮液滤过，滤液浓缩到浸膏（热测27 Be），放冷加入糖粉（二倍）及糊精适量，用12目筛制粒，60℃干燥整粒，即得。
       　2  质量控制
       2.1  材料ZF型紫外透射反射分析仪（上海康化生物仪器制造厂）；台式干燥箱（重庆四达实验仪器有限公司）；健肾颗粒3批（批号分别为20020503、20030105、20031205，北京军区北戴河疗养院提供）；5-羟甲基糠醛、黄芪甲苷、补骨脂素、异补骨脂素对照品，菟丝子对照药材，由中国药品生物制品检定所提供；硅胶G薄层板（10 cm×10 cm），硅胶GF254薄层板（10 cm×10 cm），青岛海洋化工厂产品；所用试剂均为分析纯。
       2.2  方法与结果
       2.2.1  熟地黄的鉴别
       2.2.1.1  供试品溶液的制备取本品10 g，研细，加乙醇20 ml，加热回流1 h，滤过，滤液浓缩至2 ml，作为供试品溶液。
       2.2.1.2  对照品溶液的制备取5羟甲基糠醛对照品，加乙醇制成每毫升含1 mg的溶液，作为对照品溶液。
       2.2.1.3  阴性对照溶液的制备按处方比例，称取除熟地黄成分以外的药材，照供试品溶液制备方法制得阴性对照溶液。
       2.2.1.4  薄层鉴别吸取上述3种溶液各5 μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以石油醚（60~90℃）-醋酸乙酯（1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254 nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照溶液中相应的位置上无相同颜色的斑点。结果见图1。
       2.2.2  黄芪的鉴别
       2.2.2.1  供试品溶液的制备取本品20 g，研细，加70%乙醇加热回流两次（30 ml，90 min，30 ml，60 min），滤过，合并滤液，滤液水浴蒸干。加甲醇30 ml，超声处理30 min，滤过，滤液水浴蒸干，加水20 ml溶解，用石油醚（60~90℃）20 ml萃取，弃去醚液，水液挥发至无醚味，加水饱和正丁醇振摇提取4次，每次10 ml，合并提取液，加氨试液振摇提取两次，每次20 ml，弃去氨液，正丁醇液水浴蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。
       2.2.2.2  对照品溶液的制备取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每毫升含1 mg的溶液，作为对照品溶液。
       2.2.2.3  阴性对照溶液的制备按处方比例，称取除黄芪成分以外的药材，照供试品溶液制备法制得阴性对照溶液。
       2.2.2.4  薄层鉴别吸取上述3种溶液各10 μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水（20∶40∶22∶10），10℃以下放置后的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照溶液中相应的位置上无相同颜色的斑点。结果见图2。
       图1  熟地黄的鉴别（略）                 
       图2  黄芪的鉴别（略）
       2.2.3  补骨脂的鉴别
       2.2.3.1  供试品溶液的制备取本品10 g，研细，加醋酸乙酯20 ml，超声处理15 min，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯1 ml使溶解，作为供试品溶液。
       2.2.3.2  对照品溶液的制备取补骨脂素、异补骨脂素对照品，加醋酸乙酯制成每毫升各含1 mg的混合溶液，作为对照品溶液。
       2.2.3.3  阴性对照溶液的制备按处方比例，称取除补骨脂成分以外的药材，照供试品溶液制备法制得阴性对照溶液。
       2.2.3.4  薄层鉴别吸取上述3种溶液各10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷-醋酸乙酯（8∶2）为展开剂，展开，晾干，喷以10%氢氧化钾醇溶液，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点。阴性对照溶液中相应的位置上无相同颜色的斑点。结果见图3。
       2.2.4  菟丝子的鉴别
       2.2.4.1  供试品溶液的制备取本品20 g，研细，加石油醚（30~60℃）20 ml，加热回流1 h，滤过，弃去滤液，残渣挥干石油醚，加甲醇20 ml，浸泡过夜，滤过，滤液浓缩至2 ml，作为供试品溶液。
       2.2.4.2  对照药材溶液的制备取菟丝子对照药材0.5 g，同供试品溶液的制法制备对照品溶液。
       2.2.4.3  阴性对照溶液的制备按处方比例，称取除菟丝子成分以外的药材，照供试品溶液制备法制得阴性对照溶液。
       2.2.4.4  薄层鉴别吸取上述3种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸（5∶5∶3）为展开剂，展开，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点，阴性对照溶液中相应的位置上无相同颜色的斑点。结果见图4。
       图3  补骨脂的鉴别 （略）              
       图4  菟丝子的鉴别（略）
       　3  讨论
       熟地黄、黄芪、补骨脂、菟丝子的薄层色谱鉴别中分别用到了不同的溶剂进行提取分离，不同溶剂的沸点不同，应注意调节温度。该制剂工艺简单，便于生产，多年的临床应用表明其疗效确切，服用安全。本实验采用薄层色谱法对健肾颗粒中的4味主药进行了定性鉴别，斑点显色清晰，专属性及重现性好，阴性对照无干扰，可作为此颗粒制剂的有效鉴别方法。
       　参考文献：
       ［1］  国家药典委员会.中国药典［S］.北京：化学工业出版社，2005：212.
       ［2］  吕武清，龙新华.中成药中的药材薄层色谱鉴别［M］.北京：人民卫生出版社，2000：69.
       （中国人民解放军北京军区北戴河疗养院，河北 秦皇岛  066100）