文章标题 全文   多个检索词，请用空格间隔。

       【关键词】  藻芪胶囊；,,制备工艺；,,薄层鉴别,；,,高效液相；,,质量标准
       摘要：目的研究藻芪胶囊的制备方法与质量控制方法。方法根据药物所含成分不同，采用提挥发油与水提法相结合的方法制备；采用薄层定谱法进行定性研究，采用高效液相法进行含量研究。结果定性研究结果对照明显，定量研究确定了含量，合橙皮苷不少于0.5 mg/g。结论 该制备方法可行，质量控制方法可靠。
       关键词：藻芪胶囊；  制备工艺；  薄层鉴别 ；  高效液相；  质量标准
       藻芪胶囊，是根据中医药理论，以及人体气血两虚，正气不足，免疫力低下等发病机制，参考有关文献，采用螺旋藻、黄芪、熟地、生地、当归、白术、茯苓、枸杞子、黄精、制首乌、陈皮、鸡血藤、鸡内金、大枣、女贞子等中草药，经加工精制而成。该组方具有补气养血化瘀，健脾和胃理气等功效，对贫血、化疗后气血两亏等临床病症有较好的疗效。为了有效控制本品的质量，研究了本品的制备工艺，采用薄层色谱法对黄芪、当归等进行了定性鉴别，并用高效液相法对其中的橙皮苷进行了含量测定，结果满意。
       1  仪器与试药
       硅胶G和硅胶GF254（青岛海洋化工厂）；硅胶G和硅胶GF2540.5%CMCNa薄层板（自制）；当归对照药材（购自东营市药材公司，经鉴定与《中国药典》2005年版所收载的品种相同）；黄芪甲苷（中国药品生物制品检定所提供）；试剂均为AR级；藻芪胶囊（自制）。
       2  制备工艺
       2.1  制剂处方螺旋藻15 g， 生黄芪30 g， 当归9 g， 白术9 g， 茯苓12 g， 生熟地各12 g， 枸杞子10 g， 黄精12 g， 制首乌12 g， 陈皮9 g， 鸡血藤24 g， 鸡内金12 g， 大枣12 g， 女贞子10 g。
       2.2   制法  取处方中当归、白术、陈皮，提取挥发油，另器存放；将药渣与生黄芪、茯苓、生熟地、枸杞子、黄精、制首乌、、鸡血藤、鸡内金、大枣、 女贞子等，加水煎煮两次，第1次1.5 h，第2次1 h，合并煎液，滤过，滤液静置，取上清液浓缩成相对密度为1.28～1.30（60℃）的浸膏，加入螺旋藻、挥发油与适量辅料，混匀，制颗粒，装入胶囊，即得。
       3  定性研究
       3.1  性状本品为胶囊剂，内容物为黑绿色颗粒。
       3.2  鉴别
       3.2.1  当归的鉴别 取本品10 ml，加石油醚（60～90℃）振摇提取2次，每次15 ml，合并石油醚液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，加石油醚（60～90℃）20 ml，声处理15 min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5 μl，分别点同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
       3.2.2  黄芪的鉴别   取样品液20 ml，用正丁醇萃取两次，30 ml/次，合并正丁醇液，用水洗涤至水层无色，置水浴上蒸干，残渣加40%甲醇10 ml溶解加于已处理好的中性氧化铝柱（100~120目，5 g，内径10~15 mm）上，用40%甲醇100 ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加0.5 ml甲醇溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成1ml含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5~10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿甲醇水（65∶35∶10）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的棕褐色斑点，置紫外灯（365 nm）下检视，显相同的橙黄色荧光斑点。
       　4  藻芪胶囊中橙皮苷的含量测定
       4.1  仪器与试药Waters高效液相色谱仪,自动进样器。色谱柱KromasilC18（5 μm，4.6 mm×250 mm）。所用甲醇为色谱纯（天津康科得），橙皮苷对照品（含量测定编号）购自中国药品生物制品检定所。
       4.2  溶液的制备
       4.2.1  对照品溶液  取橙皮苷对照品约5 mg，精密称定，置5 ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取1 ml，置25 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得每毫升含40 μg对照品，备用。
       4.2.2  供试品溶液  取样品细粉约1 g，精密称定，加甲醇25 ml，称定重量，加热回流1 h，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。
       4.3  色谱条件 选用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇醋酸水（35∶4∶61）为流动相；流速1 ml/min，分离效果较理想，检测波长为283 nm。理论板数按橙皮苷峰计算，应大于2 000，保留时间分别约为12 min，柱温：35℃。
       4.4  线性关系  精密称取橙皮苷对照品4.01 mg，置100 ml容量瓶中（40.1 μg/ml），加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液，精密吸取5，10，15，20，25 μl，分别注入高效液相色谱仪，测得峰面积计算回归方程。结果如下：0.2005 μg：390 887；0.401 μg：769 968；0.601 5 μg：1 150 255；0.802 μg：1 537 501；1.002 5 μg：1 917 258。y = 76 405.5x ＋7 091.3  ，r = 1。结果表明进样量在0.200 5~1.002 5 μg之间呈良好的线性关系。
       4.5  精密度实验精密量取对照品溶液10μl，连续进样5次，结果峰面积分别为：769 968，740 286，758 822，756 133，759 741。平均756 990.1，RSD=1.4%。实验结果显示仪器精密度良好。
       4.6  重复性实验按正文方法对批号样品进行测定，共测定5份。结果见表1。
       表1  重复性实验结果（略）
       4.7  稳定性实验  取供试品溶液在0~8 h内进样5次（0，1，2，4，8 h）测得峰面积，结果峰面积分别为：698 349，697 822，694 460，696 143，693 736，平均696 102.1，RSD=0.30%，实验结果显示供试品溶液8 h内稳定性良好。
       4.8  回收率实验取批号样品（含量0.892 mg/g）0.5 g，精密加入橙皮苷对照品约为0.5 mg，置50 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。按上述方法测定，结果见下表，平均回收率98.74%，RSD=1.53%，实验结果表明该方法回收率良好。
       回收率=测得量－样品中含量     加入对照品的量×100%
       4.9  不同批号含量的测定照正文方法对3批样品进行测定。结果见表3。根据3批样品的测定结果，规定本品按干燥品计算，含橙皮苷不得少于0.50 mg/g。
       表2  回收率实验结果（略）
       表3  不同批号的含量测定（略）
       5  讨论
       实验结果表明，利用薄层层析法对黄芪、当归进行定性鉴别，操作简便，结果明显；运用高效液相法测定本品中橙皮苷的含量，根据3批样品测定结果，规定本品按干燥品计算，含橙皮苷不得少于0.50 mg/g。本法简便、快速、准确，具有重复性好，精密度高的优点，适用于藻芪的质量控制。
       (胜利油田中心医院，山东  东营  257034)