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气相色谱质谱法分析新疆阿魏挥发油化学成分
作者:赵文彬, 朱芸, 相颖, 王振华    
作者单位:新疆特种植物药资源教育部重点实验室,新疆 石河子 832002

《时珍国医国药》 2007年 第5期

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       【摘要】 
       目的对大果阿魏树脂和基生叶成分进行研究。方法采用气相色谱和GCMS联用方法分析了大果阿魏树脂、基生叶挥发油中的化学成分。结果分离出62个色谱峰中鉴定了36种成分,并测定了其相对含量。结论 大果阿魏树脂、基生叶的挥发油主要成分是:愈创木醇、萜类化合物,未检出多硫化物。
       【关键词】  大果阿魏; 挥发油; 气相色谱质谱法
       
       Study on Chemical Constituents of the Volatile Oil from Ferula lehmanni Boiss in Xinjang by GCMS
        
       ZHAO Wenbin,ZHU Yun,XIANG Ying, WANG Zhen-hua
       The Key Laboratory of Xinjiang Phytomedicinal Resources of the State Ministry of Education, Shihezi, Xinjiang, 832002, China
       Abstract:ObjectiveTo study the compositions of resin and basilar leaves of Ferula lehmanni Boiss. MethodsChemical constituents of volatile oil in the Ferula lehmanni Boiss were analyzed by GCMS. Results36 compositions were identified from 62 chromatographic peaks.Their relative contents were determined. ConclusionThe main components of volatile oil of resin and basilar leaves in the Ferula lehmanni Boiss are tuaiacol, terpenoids. Multisulfides have not been determined.
       Key words:Ferula lehmanni Boiss;  Volatile oil;   GCMS
        新疆阿魏系伞形科阿魏属植物,全株具有葱蒜样臭味,是新疆独有的药材资源,在维吾尔医药中具有悠久的应用历史,具有截疟、止痢、解毒、除臭、杀虫、消积、祛痰、疏风等作用,民间常用于治疗消化系统疾病和关节炎。近年来国内外研究发现其中具有植物雌激素活性成分和抗癌物质而倍受人们关注[1]。《中国药典》收载了新疆阿魏Ferula sinkiangensis K.M.Shen和阜康阿魏Ferula fukangensis K.M.Shen的树脂。对其有效成分进行分析是深入研究开发的基础。本实验利用GCMS技术对新疆大果阿魏树脂的组分进行了全面分析。现报道如下。
       1  材料与方法
       1.1  仪器与试剂
       用GC(TRACE 2000 SERIES,ThermoQuest)/ MS (VORAGER, ThermoQuest ,FINNIGAN) 对新疆植物阿魏进行分析。 气相色谱柱:DB-17石英毛细管柱(30 mm×0.25 mm,0.25 μm), J&W Scientific, Agilent Technologies, USA。
        GC程序升温条件:初始温度50℃, 保持2 min, 以6℃/ min的速率升至220℃,然后以 20℃/ min升到290℃,保持5 min。载气为氦气,流速:0.8 ml/ min。GC进样口温度:280℃, 电子恒流控制,无分流进样,进样体积0.2 μl。
        MS:离子轰击源(70ev);接口温度:250℃;离子源温度:200μl;Emission Current:150 μA;Det:350 v。全扫描,扫描速度0.4 s/次,扫描范围:m/z29450。
        石油醚30~60℃(分析纯),己烷(分析纯),经全玻璃蒸馏器重蒸。
       1.2 样品处理
       新疆大果阿魏Ferula lehamannii采自新疆石河子,并经新疆中药民族药研究所张彦福研究员鉴定。挥发油制备:称取阿魏树脂、新鲜基生叶各500 g,分别采用溶剂浸取法和水蒸气蒸馏技术得到挥发油样品,用无水硫酸钠干燥,封装于安瓿中供分析用,其中溶剂法得到的色泽较重,为黄色液体,而水蒸气蒸馏的为浅黄色液体,出油率分别为14.1%,13.5%,具有浓烈的蒜臭气味。
       2  结果
        用上述条件得到各成分的质谱碎片, 采用Xcalibur 1.2 版本软件、NIST 98 谱图库对其中的挥发物定性。挥发物的相对含量通过总离子流(TIC)的面积归一化法完成。并通过查阅有关文献质谱进行确认,其挥发油的化学成分分离结果见表1(AB分别代表阿魏基生叶、树脂挥发油)及图1~2。表1  大果阿魏树脂基生叶挥发油的成分分离结果(略)
       3  结论
       3.1  经分别对溶剂浸取法和水蒸气蒸馏技术得到挥发油样品进行测定,二者成分完全一致,树脂和基生叶的挥发油成分完全一致,只是个别成分的含量稍有差别。
       3.2   对分析条件做了优化,从阿魏的挥发油成分的总离子流图中可以看出,该实验分离度好,灵敏度高,峰形对称。阿魏主要由挥发油、树脂、树胶组成,经与质谱数据库和标准图对照结合人工解析,共鉴定出36种化合物,其中主要成分为单萜及倍半萜类衍生物,该类化合物多具有消炎抗菌及解痉镇痛作用,这与民间用药经验基本相符;该油中未检出多硫化物(polysulfide),大果阿魏挥发油(0.02%无水乙醇溶液)的紫外吸收光谱在波长310 nm处有最大吸收峰,药典载新疆阿魏在323 nm处有最大吸收峰[2],根据《中国药典》2000年Ⅰ部项下规定的药用阿魏各项指标:性状、鉴别检查、含量测定作了检查,均达到药用指标,是否可以考虑做替代新疆阿魏有待于进一步研究。
       3.3  阿魏主要由挥发油、树脂、树胶组成,其特有的蒜臭味是挥发油中的二硫烷类化合物发出的[2,3], 该油中成分组成及主要成分的百分含量与文献报道不完全一致,这是否与产地或采收期有关,有待进一步研究。
        阿魏作为新疆特色植物药其研究和应用应给予足够的重视。笔者希望通过对此方面的研究与报道,能对我国阿魏的研究工作以及新疆地区丰富的阿魏药物资源的充分开发和利用起到积极的作用。
        致谢:GCMS测试得到北京林业大学测试中心陈华君老师的大力协助!
       【参考文献】
           [1]宋东伟,赵文军,吴雪萍,等. 阿魏属植物化学成分及药理活性研究进展[J].中成药,2005,27(3):329.
       
       [2]国家药典委员会.中国药典[S].北京:化学工业出版社,2000:148.
       
       [3]天然香料手册编委会.天然香料手册[M].北京:轻工业出版社,1989:119.

经典中医古籍

中药学教材(附图片)

穴位数据库(附图片)