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       【关键词】  高效液相色谱法
       摘要：目的：采用高效液相色谱法测定复方磺胺甲唑的含量。方法：以DOS柱为分析柱，流动相：水乙腈三乙胺（80∶20∶0.2），并用醋酸调pH至5.9±0.1,流速1.2 ml/min,检测波长240 nm，柱温40℃，峰面积外标法。结果：复方磺胺甲唑中甲氧苄啶和磺胺甲唑分别在0.1～0.01 mg/L和0.5～0.03 mg/L浓度范围内线性关系良好，r值分别均为0.999 9，平均回收率分别达RSD=0.4%和0.7%（n=4）。结论：该方法操作较《中国药典》方法简便、快速、结果准确可靠，重现性好，可用于复方磺胺甲唑片中测定甲氧苄啶和磺胺甲唑含量。
       关键词：高效液相色谱法；复方磺胺甲唑；甲氧苄啶
       Determination of the Main Components in Compound Sulfamethoxazole Tablets by HPLC
       LIAO Fulin, SONG Xinkang
       (1.Biology Department, Jiaying College，Meizhou, Guangdong  514015，China； 2.Meizhou Institute for Drug Control, Meizhou, Guangdong 514071,China)
       Abstract:Objective:To establish an HPLC method for determining Compound sulfamethoxazole tablets.Methods:The analytical column was ODS-C18,the mobile phase was water-acetonitrile-triethglamine (80∶20∶0.2 to adjust the pH 5.9±0.1 with AC-acid)with 1.2 ml・min-1 of flow rate,the detective wavelength was 240nm,and the column temperture was 40℃.External standard method was used.Results:The standard curves of two compounds were linear well.The average recovery of TMP was 101.2%,RSD=0.4%(n=4). The average recovery of  SMZ was 100.6%,RSD=0.7(n=4).Conclusion:The HPLC method is simpl, rapid and accurate for the determination of Compound Sulfamethoxazole Tablets.
       Key words:HPLC；SMZ；TMP；Determination of content
       复方磺胺甲唑片（百炎净）是目前临床应用较为广泛的制剂，《中国药典》2000年版Ⅱ部，用差示分光光度法测定其主药成分甲氧苄啶和磺胺甲唑含量，该法操作复杂，给检验工作带来不便。本实验采用高效液相色谱法对复方磺胺甲唑片中甲氧苄啶和磺胺甲唑含量测定方法进行初步研究，并与药典方法进行比较。结果表明本方法简便、快速、准确可靠。
       1 仪器与试药
       LC―10A高效液相色谱仪（日本岛津）；SPD―10A紫外检测器（日本岛津）；中北通用汉字色谱工作站；甲氧苄啶对照品（中国药品生物制品检定所，批号0031-9803）；磺胺甲唑对照品（中国药品生物制品检定所，批号0025-9503）。
       复方磺胺甲唑分别为：广东康博通药业实业有限公司、徐州平光制药有限责任公司、上海新亚药业闵行有限公司生产，电子分析天平；乙腈为色谱纯；三乙胺、醋酸为分析纯。
       2 方法与结果
       2.1 溶液制备
       2.1.1 对照品溶液的制备取于60℃减压干燥至恒温重的甲氧苄啶和磺胺甲唑对照品适量，精密称定，用流动相溶解，并制成0.2 mg/L和1 mg/L溶液作对照品溶液。
       2.1.2 供试品溶液的制备取复方磺胺甲唑10片，精密称定，按平均片重，精密称取甲氧苄啶30 mg和磺胺甲唑150 mg后置50 ml量瓶中加甲醇溶解稀释至刻度，再精密量取适量，用流动相制成含甲氧苄啶0.024 mg/L和含磺胺甲唑0.12 mg/L作供试品溶液
       2.2　色谱条件色谱柱:DOS柱;流动相：水-乙腈-三乙胺（80∶20∶0.2）；并用醋酸调pH至5.9±0.1，流速1.2ml/min，检测波长240 nm，柱温40℃，进样量：20 μl。色谱图见图1。
       2.3 标准曲线精密量取对照品溶液25 ml置50 ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。为①号液，用①液同法再分别配成②③④⑤，5个配比浓度分别取20 μl注入液相色谱仪，记录各对照品的峰面积（A），将峰面积（A）与对相应浓度（C）进行回归处理，得回归方程：甲氧苄啶回归方程A甲=157 238 084 C甲＋101 497，r=0.999 99。磺胺甲唑归方程A磺=66 207 149 C磺＋149 896，r=0.999 96。结果显示甲氧苄啶在0.1～0.01 mg/L，磺胺甲唑在0.5～0.03 mg/L，浓度范围内显良好线性关系。
       2.4 精密度实验取复方磺胺甲唑溶液1份，连续进样4次，分别求出甲氧苄啶的精密度RSD为0.4%，磺胺甲唑的精密度RSD为 0.7%。
       2.5 回收率实验精密量取已知含量的复方磺胺甲唑样品溶液2 ml，与对照品溶液1 ml，置同一50 ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，按上述色谱条件中进行测定，回收率分别见表1～2。表1 甲氧苄啶回收率测定（略）表2 磺胺甲唑回收率测定（略）
       2.6  样品测定分别测定三个厂家复方磺胺甲唑的甲氧苄啶和磺胺甲唑含量，并与药典方法进行比较，结果见表3～4。表3 甲氧苄啶含量测定（略）表4 磺胺甲唑含量测定（略）
       3 讨论
       本文用水乙腈三乙胺（80∶20∶0.2）为流动相进行洗脱，使甲氧苄啶和磺胺甲唑的分离度R=1.5，且两峰未出现拖尾，理论塔板数以磺胺甲唑对照品计为9 622，因此是一种分离较好，且精确度、准确性较高的检测方法。
       参考文献：
       ［1］中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典，Ⅱ部［S］.北京：化学工业出版社，2000：10421043.
       ［2］中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药品标准・新药转正标准［S］.2002：288289.
       基金项目：广东省教育厅自然科学研究资助项目（No.Z03088）
       广东省科技计划项目（No.2004B36001018）
       作者简介：廖富林(1966)，男(汉族)，广东大埔人，现任嘉应学院生物系副教授，学士学位，主要从事药用植物及植物药研究工作.
       (1.嘉应学院生物系，广东 梅州514015；2.广东省梅州市药品检验所514071)
       收稿日期：20050323