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气相色谱质谱联用及气相色谱-红外分析法测定白豆蔻挥发油成分
作者:苏德民,姚发业,石 竹    
作者单位:山东教育学院,山东 济南 250013

《时珍国医国药》 2007年 第5期

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       【摘要】 
       目的分析白豆蔻挥发油的化学成分。方法应用水蒸气蒸馏法提取挥发油,运用气相色谱质谱联用,气相色谱红外分析法(GCMS,GCIR)结合计算机检索鉴定其化学成分,并计算出各组分的相对含量。结果从白豆蔻挥发油中鉴定了64个化合物,占馏出峰峰面积的95%以上。结论该方法简便、灵敏、准确、重现性好,可用于白豆蔻挥发油的成分分析。
       【关键词】  白豆蔻; 挥发油; 气相色谱—质谱联用; 气相色谱-红外分析法
       
       Determination of the Chemical Constituents of the Volatile Oil from Amonun krauanh Pirre ex Gagnepd by GCMS and GCIR
       SU Demin, YAO Faye, SHI Zhu
       1. Shandong Provincial Hospital, Jinan 250021, China;
       2. Shandong Educational College, Jinan 250013, China
       Abstract:ObjectiveTo analyze the chemical constituents of the volatile oil from Amonun krauanh Pirre ex Gagnep.MethodsThe volatile oil was extracted by steam distillation,and chemical constituents were separated and identified by GCMS and GCIR.The relative content of each constituent was determined by area normalization.Results64 kinds of constituents in the volatile oil were identified from Amonun krauanh Pire ex Gagnep and their relative areas were above 95% among the total peak areas.ConclusionThe method is simple, sensitive, accurate and repeatable. It can be used for the analysis of the chemical constituents of the volatile oil from Amonun krauanh Pirre ex Cagnep.
       
       Key words:Amonun krauanh pirre ex Gagnep;  Volatile oil;  GCMS;  GCIR
        白豆蔻Amonun krauanh Pirre ex Gagnep.或爪哇白豆蔻Amoun compactum Soland ex Maton的干燥成熟果实,性温,味辛。具有芳香化湿、健胃止呕之功效。用于食欲不振,胸闷恶心,胃脘胀痛之病症。从功效看挥发油是白豆蔻的主要有效成分,研究其挥发油的组成,对临床用药以及药材的质量都有积极的意义,本文采用云南所产的白豆蔻的干燥成熟果实,以水蒸气蒸馏法蒸出挥发油(收油率为2.6%),经无水硫酸钠干燥后,进行毛细管气相色谱分离,经GCMS和GCIR分析鉴定了64种成分,以归一化法计算了各个峰的相对含量,鉴定出的峰面积占馏出峰总面积的95%以上。
       1  器材
        白豆蔻;气相色谱仪,GC-MC联用仪。
       2  方法
       2.1  白豆蔻挥发油的提取将白豆蔻100 g粉碎后,用挥发油提取器按常规水蒸气蒸馏法提取,经无水硫酸钠干燥后得挥发油,吸油率为2.6%,挥发油为密度小于1,具有香味的无色透明液体。
       2.2  气相色谱分离日本岛津公司GC14A型气相色谱仪;色谱柱:SE54(25 m×0.25 mm)弹性石英毛细管柱:色谱柱程序升温条件:初始温度40℃,保持1 min后,以4℃·min-1的速度率升温至180℃并保持15 min,载气N2;气化室及监测器温度200℃。
       2.3  GCMS分析美国惠普公司HPGC58905870BMSD型GCMS联用仪;色谱条件同2.2,载气改为He;质谱条件:离子源温度220℃,电离压70 eV,质量扫描范围35~350 amu,白豆蔻挥发油总离子流图见图1。
       2.4  GCIR分析美国惠普公司HPGC5890ⅡN:Colet Magna750;色谱条件同2.3;红外条件:待输线200℃,分辨率8 cm-1。检测器MCTA200℃分辨率8 cm-1。
       3  结果
        在对总离子流图中的各峰经质谱扫描后得到质谱图,经过质谱计算机数据系统检索,人工图谱分析,按各色谱峰的质谱裂片图与文献核对,查对有关质谱资料,对基峰、质荷比和相对峰度等方面进行直观比较,同时采用GCIR对一些主要组分进一步分析鉴定,其中19,21,24号峰为气象色谱-红外检出成分,2,4,13,29,32,33号峰得到进一步确认,综合各项分析鉴定,确定出白豆蔻挥发油的化学成分。结果列于表1。表1  白豆蔻挥发油GCMS,GCIR分析结果(略)
       4  讨论
        由表1可知,白豆蔻挥发的油的主要组分是倍半萜烯类组分如莰烯、a蒈烯、3蒈烯、β蒎烯、β月桂烯等;萜醇类组分具有怡人香味的a-松油醇、4-松油醇、芳樟醇等,此外是萜酮类,樟脑以及烃类。

经典中医古籍

中药学教材(附图片)

穴位数据库(附图片)