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丹参不同提取方法中水溶性成分含量的比较研究
作者:刘敏彦,赵韶华,盖潇桦,王玉峰,李向军,秦拢    
作者单位:石家庄以岭药业股份有限公司, 河北 石家庄 050035

《时珍国医国药》 2007年 第5期

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       【摘要】 
       目的研究不同提取方法提取的丹参药材中水溶性成分的含量。方法采用高效液相色谱法比较了煎煮、超声、索氏提取3种不同提取方法中丹酚酸B、丹参素、原儿茶醛的含量。结果超声提取丹酚酸B含量最高,索氏提取丹参素、原儿茶醛含量最高。结论 测定丹酚酸B的含量宜采用超声法提取,而测定丹参素、原儿茶醛的含量则宜采用索氏提取法。
       【关键词】  丹参; 提取方法; 丹酚酸B; 丹参素; 原儿茶醛
       
       Study on Determination of Water-Soluble Active Principles of Salvia Miltiorrhiza by Different Extraction Method
       LIU Minyan,  ZHAO Shaohua,  GAI Xiaohua ,WANG Yufeng, LI Xiangjun,QIN Long
       1.Hebei Yiling Academy of Medical Limited Company, Shijiazhuang, 050035,China;
       2.Shijiazhuang Yiling Pharmaceutical Limited Company, Shijiazhuang, 050035,China
       Abstract:ObjectiveTo study on the determination of WaterSoluble active principles of Salvia miltiorrhiza by different extraction method.MethodsAdopting HPLC  to determine the content of Salvianolic acid B,danshensu,protocatchuic aldehyde in jianzhu extraction,ultrasonic extraction,suoshi extraction.ResultsIt was evident that the content of Salvianolic acid B was the highest in ultrasonic extraction and the content of danshensu and protocatchuic aldehyde were the highest in suoshi extraction.ConclusionUltrasonic extraction is available to determine the content of Salvianolic acid B and suoshi extraction is available to determine the content of danshensu and protocatchuic aldehyde.
       Key words:Salvia miltiorrhiza Beg.;  Extraction method;  Salvianolic acid B;  Danshensu;  Protocatchuic aldehyde
        丹参为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根及根茎。其水溶性部分在化学成分、药理作用方面已被广泛研究[1]。水溶性部分主要为酚酸类成分,具有抗心绞痛、增加冠脉血流量和对抗ADP所致血小板凝集作用。故对丹参的不同提取方法中各成分含量进行了研究。
       1  仪器和材料
        高效液相色谱仪Waters 1515;丹酚酸B(批号111562200302)、丹参素钠(批号0855200102)、原儿茶醛(批号0813-9201)购于中国药品生物制品检定所;丹参药材(购自安国),实验中所用甲醇、乙腈均为色谱纯,其它试剂均为分析纯。
       2  方法与结果
       2.1  丹参药材的提取方法
       2.1.1  超声提取精密称取丹参粉末(60目)0.2 g两份,分别加水40 ml,一份在常温下超声提取20 min,另一份在冰水浴中超声提取20 min,提取液离心,过滤,续滤液作为超声法供试品溶液1,2。
       2.1.2  煎煮提取取丹参药材约20 g两份,加水煎煮。1号样品加10倍量水加热提取3次,2 h/次;2号样品加10倍量水加热提取2次,2 h/次。均定容至500 ml。作为煎煮法供试品溶液1,2。
       2.1.3  索氏提取法精密称取丹参粉末(60目)1 g4份,分别置索氏提取器中,分别加水100 ml,加热回流提取4,8,12,16 h,各份样品均定容至100 ml。作为索提法供试品1,2,3,4。
       2.2  对照品溶液的制备精密称取原儿茶醛对照品5.02 mg,加甲醇定容至10 ml,摇匀,精密量取1 ml,加水定容至100 ml,摇匀,浓度为50.2 μg/ml。精密称取丹酚酸B对照品2.58 mg,加甲醇定容至50 ml,摇匀,浓度为51.6μg/ml。精密称取丹参素钠对照品2.46 mg,加甲醇定容至100 ml,摇匀,相当于丹参素的浓度21.66 μg/ml。
       2.3  含量测定方法
       2.3.1  色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:乙腈1%冰乙酸(21∶79);检测波长为280 nm,流速1.0 ml/min。
       2.3. 2  测定法将各组供试品溶液,用0.45 μm的微孔滤膜过滤,分别精密吸取对照品溶液20 μl,供试品溶液10~20 μl,注入液相色谱仪,测定即得。
       2.4  含量测定结果见表1。表1  不同提取方法中丹参各成分含量测定结果(略)
       3  小结
       由以上实验结果可知:以超声法提取的丹参中丹酚酸B的含量最高,并且由超声所造成的水温变化对丹酚酸B的含量影响不大,但无丹参素及原儿茶醛的色谱峰;采用索氏提取法随着提取时间的延长丹酚酸B的含量在下降,而丹参素及原儿茶醛的含量在增加;采用煎煮法提取时,2次与3次相比,丹酚酸B的含量相差不大,而丹参素和原儿茶醛的含量随着提取次数的增加略有上升。提示:若测定丹酚酸B的含量,则可直接采用超声提取,若测定丹参素的含量,应采用索氏提取法,而在复方制剂中,当所需成分为酚酸性成分时,为适合大生产提取2次即可满足要求。
       【参考文献】
           [1]陈 彦,贾晓斌,施亚芳,等.不同提取法测定丹参药材中丹参素的含量的比较研究[J].江苏中医药,2003,24(6):55.

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