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妇康丸的显微及薄层色谱鉴别研究
作者:李维忠    
作者单位:湖北省宜城市中医医院 441400

《时珍国医国药》 2007年 第6期

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       【摘要】 
       目的建立妇康丸的显微及薄层色谱鉴别的方法。方法利用显微及TLC法对该制剂进行了鉴别。结果该文所用方法均能很好的检出方中药味,显微特征易观察,斑点清晰,分离效果好。结论 显微及薄层色谱所建立的鉴别特征及方法简便,专属性强,可以做为该制剂的质量控制方法。
       【关键词】  妇康丸 显微鉴别 薄层色谱 苦参 黄柏 川芎 独活
        妇康丸是我院研制的纯中药固定处方制剂,由黄柏、苦参、地榆、乌药、川芎、独活、菊花、鸡血藤、蒲公英及龙胆组成。其中鸡血藤和蒲公英加水煎煮,取汁浓缩至适量;其余各味粉碎成细粉,以适当比例加入炼蜜和浓缩液,混匀,制成棕褐色水蜜丸。本品具有清热解毒、活血化淤的功能,用于盆腔炎引起的小腹疼、腰痛、白带多等症,临床效果良好。为有效控制其成品质量,对方中主要成分进行了显微特征及薄层色谱鉴别研究。
       1  仪器与材料
        紫外光灯(上海顾村电光仪器厂),AL104型电子天平,双筒内源生物显微镜;硅胶G(青岛海洋化工集团公司),实验用化学试剂均为分析纯;苦参碱、盐酸小檗碱对照品和黄柏、川芎、独活对照药材(中国药品生物制品鉴定所)。
       2  方法与结果
       2.1  显微鉴别取本品粉末置显微镜下观察:纤维束鲜黄色,周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维,含细胞壁木化增厚;石细胞鲜黄色,分枝状,壁厚,层纹明显。草酸钙簇晶棱角较钝,直径18~65 μm。薄壁细胞含细小草酸钙针晶。花粉粒类圆形,直径24~34 μm,外壁有刺,长3~5 μm,具3个萌发孔。木射线细胞类方形、类多角形或类长方形,壁稍增厚,纹孔较密。纤维束无色,纤维初生壁多少分离,周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维。结果见图1。
       2.2  薄层色谱鉴别
       2.2.1  苦参取本品粉末5 g,加浓氨试液3 ml,三氯甲烷30 ml,放置过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷0.5 ml使溶解,作为供试品溶液。取不含苦参成分的本品,同法制成阴性对照溶液。另取苦参碱对照品,加三氯甲烷制成每毫升含0.5 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[1]实验,吸取上述3种溶液各4 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-丙酮-乙酸-乙酯-浓氨试液(2∶3∶4∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照则无。结果见图2。
       2.2.2  黄柏取本品粉末3 g,加甲醇10 ml,超声处理15 min,滤过,滤液作为供试品溶液。取不含黄柏成分的本品,同法制成阴性对照溶液。另取黄柏对照药材0.1 g,同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每毫升含0.5 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[1]实验,吸取上述4种溶液各1 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-异黄醇-甲醇-浓氨试液(12∶6∶3∶3∶1)为展开剂,置氨蒸气预饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点。阴性对照则无。结果见图3。
       2.2.3  川芎、独活取本品粉末5 g,加乙醚30 ml,浸泡1 h,滤过,滤液挥干,残渣加甲醇1 ml使溶解,作为供试品溶液。取不含川芎、独活成分的本品,同法制成阴性对照溶液。另取川芎、独活对照药材各1 g,分别加乙醚10 ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法[1]实验,吸取上述4种溶液各4 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正已烷-醋酸乙酯(19∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与两种对照药材色谱相应的位置上,分别显相同颜色的荧光斑点。阴性对照则无。结果见图4。
       3  讨论
        本文所用方法操作简便,专属性强,重现性好,可作为妇康丸的有效鉴别方法。
       【参考文献】
           [1]国家药典委员会.中国药典,Ⅰ部[S].北京:化学工业出版社,2005:附录31.

经典中医古籍

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