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       【摘要】 
       目的通过正交实验，研究超临界CO2流体萃取鹅不食草的最佳工艺条件。方法以萃取压力、萃取温度、萃取时间、CO2流量为考察因素，计算萃取物的得率。结果优选出最佳工艺条件为：萃取压力30 MPa，萃取温度50℃，萃取时间1 h，CO2流量35 kg/h。结论 萃取压力是影响萃取的最主要因素，超临界CO2流体技术是萃取亲脂性成分的优秀方法。
       【关键词】  鹅不食草 正交实验 超临界二氧化碳流体萃取 得率
       
       Orthogonal Experiment of Supercritical CO2 Fluid for Extracting Centipeda minima
       XIONG Jie,WU Hezhen,YANG Yanfang,LIU Yanwen
       Provincial Key Laboratory of Traditional Chinese Medical Chemistry and Resource,Hubei College of Traditional Chinese Medicine,Wuhan, 430061,China
       Abstract：ObjectiveTo get the best experimental methods of supercritical CO2 fluid for extract centipeda minima by orthogonal experiment.MethodsConsidering the factor of pressure,temperature,time and the flux of CO2,evaluate the receiving rate.ResultsThe best conditions were pressure:30 MPa,temperature:50℃，time:1 hour,and the flux of CO2 35 kg/h.ConclusionPressure is the most important factor and the supercritical  CO2 fluid extraction is a greate method.
       Key words：Centipeda minima；  Orthogonal experiment；  Supercritical CO2 fluid extraction；  Receiving rate
        鹅不食草为菊科植物Cetipeda minima(L.)A.Br.et Aschers的干燥全草。该药收载于2005版《中国药典》，具有通鼻窍、止咳喘的功效，临床用于风寒头痛、慢性鼻炎等病症［1］。现代药理研究表明，鹅不食草的超临界CO2提取物具有明显的抗肿瘤作用［2］。本文用正交实验法对超临界CO2流体萃取鹅不食草的条件进行探讨，得出了鹅不食草的超临界CO2流体萃取的最佳方法，为鹅不食草的开发和利用提供参考。
       1  仪器与材料
        鹅不食草购于武汉药材公司，经湖北中医学院药学院吴和珍副教授鉴定为鹅不食草Centipeda minima(L.)A.Br.et Aschers的干燥全草，粉碎至20目；CO2为食品级，纯度≥99.9%。超临界萃取装置为江苏南通华安超临界萃取有限公司生产的HA2214011c型超临界萃取仪；0105型500 g托盘天平（湖北武穴师范天平厂）。
       2  方法
       2.1  超临界CO2萃取方法称取鹅不食草240 g，装入1L萃取釜内，对萃取釜Ⅱ、分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ分别加热，同时开始制冷及冷循环。当各项参数都达到实验要求时，开CO2和泵。于一定时间后，收集分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ的提取物，称其质量，计算萃取率（萃取率=萃取物/原料）。
       2.2  超临界CO2萃取正交实验设计参考相关文献［3，4］得,影响萃取率的因素有萃取压力、萃取温度、萃取时间、分离温度、分离压力、药材粉碎度和CO2流量等。其中萃取压力、萃取温度、萃取时间和CO2流量是影响萃取率的主要因素。经过多次实验确定了4因素3水平的实验参数，按照L9（34）正交表安排实验，见表1，以萃取物的得率为考察指标，确定最佳的工艺条件。表1  因素水平（略）
       3  结果
       3.1  正交实验结果正交实验结果见表2～3。可见：（A）K3＞K2＞K1，（B）K2＞K3＞K1，（C）K3＞K2＞K1，（D）K1＞K3＞K2，因此最佳的工艺条件为：A3B2C3D1，即萃取压力30 MPa，萃取温度50℃，萃取时间1 h，CO2流量25 kg/h。四因素的极差分别为：7.53，0.82，2.01，1.24，表明四因素的影响顺序为：萃取压力＞萃取温度＞CO2流量＞萃取时间，方差分析结果显示，A（萃取压力）因素有显著性意义。表2  正交实验结果（略）表3  正交实验方差分析（略）
       3.2  萃取压力对萃取率的影响超临界CO2流体萃取鹅不食草时，萃取压力是影响萃取率的最主要因素。压力增加，CO2密度增大，对溶质的溶解力增强，有利于萃取；但压力过大，扩散系数减少，阻碍传质，且会使流体流量升高，减少流体在物料中的传质时间，对萃取不利。在鹅不食草的萃取实验中，萃取压力在30MPa最佳。
       3.3  萃取温度对萃取率的影响萃取温度也是影响萃取率的主要因素之一。温度升高有利于溶质挥发性增加和提高物料的扩散系数，有利于萃取；而另一方面又降低了CO2的密度，使其溶解力降低，对萃取不利。实验表明，最佳萃取温度为50℃。
       3.4  CO2流量对萃取率的影响CO2流量是影响萃取率的又一主要因素。主要表现在两个方面：其一，当CO2流量增大时，CO2与物样接触时间少，不利于萃取；其二，传质推动力会随着CO2流量的增大而增大，传递系数增加，有利于萃取。本实验选择CO2流量为25 kg/h。
       3.5  萃取时间对萃取率的影响随着萃取时间的增加，萃取物也会增加。为了提高实验效率，节约能源，确定萃取时间以1 h为佳。
       4  讨论
        超临界CO2流体萃取鹅不食草的正交实验中，萃取压力是影响萃取率的最主要因素，其次为萃取温度，CO2流量和萃取时间。最佳萃取条件为：萃取压力30 MPa，萃取温度50℃，萃取时间1 h，CO2流量25 kg/h。其萃取效率高，无污染，萃取物纯正，不失为萃取鹅不食草的优秀方法。
        
       【参考文献】
         　　［1］国家药典委员会.中国药典［S］.北京：化学工业出版社，2005.
       
       ［2］刘 杰，侯惠鸣.鹅不食草挥发油成分的GCMS分析［J］.中草药，2002，33（9）：785.
       
       ［3］潘 见，克，文成.临界CO2萃取天然产物技术及发展［J］.精细与专业化学品，2001，1：8.
       
       ［4］刘业飞，陶良宝.CO2超临界流体萃取技术在中药提取工艺中的应用［J］.基层中药杂志，2002，16（5）：54.