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       【摘要】 
       目的建立薄层扫描测定金果榄药材中盐酸药根碱含量的方法。方法采用硅胶G薄层板，展开剂为苯醋酸乙酯甲醇异丙醇浓氨试液(12∶6∶3∶3∶1)，测定波长为365 nm，光束狭缝1.25 mm×1.25 mm，灵敏度：中。 结果盐酸药根碱点样量在0.508 6～5.086 μg范围内与斑点峰面积积分值呈良好的线性关系，回归方程为：A=2 978.45m+2 570.32，r=0.999 6。平均加样回收率为98.24% ，RSD=1.32%。结论该方法简便,灵敏度高，重现性好，可用于金果榄药材的含量测定与质量控制。
       【关键词】  薄层扫描法 金果榄 盐酸药根碱
       Determination of Jatrorrhizine in Tinospora sagittata（Oliv.）Gagnep by TLC Scanner
       XU Yanchen， YANG Guangyi，  CHEN Jiyan
       1.Guangzhou University of Traditional Chinese Medicine and Materia Medica，Guangdong，510006，China;
       2.Taihe Hospital Affiliated with Yunyang Medical College, 442000,China
       Abstract：ObjectiveTo establish TLC scanning method for the determination of jatrorrhizine in Tinospora sagittata（Oliv.）Gagnep．MethodsSilica gel G thin layer plate was adopted in the determination with benzene- AcOET-methanol- avantin- amonia (12∶6∶3∶3∶1)used as developer ，the detection wavelength was 365nm， and the slit size was 1.25 mm×1.25 mm.ResultsGood linear correlation with the peak area score of spots achieved when the range of Jatrorrhizine was within 0.508 6～5.086 μg，the average recovery was 98.24%,RSD=1.32%．Conclusion The method is accurate，simple，reliable，selective and reproducible，and it can be used for the determination of of jatrorrhizine in Tinospora sagittata（Oliv.）Gagnep and quality control.
       Key words：TLC scanning method；  Tinospora sagittata（Oliv.）Gagnep；  Jatrorrhizine
        金果榄为防己科青牛胆属植物青牛胆Tinospora sagittata（Oliv.）Gagnep.或金果榄 T.capillipes Gagnep.的干燥块根。有清热解毒、消肿止痛之功效。内服用于治疗各种炎症，咽喉肿痛、扁桃体炎、急性胃肠炎、菌痢、痈肿疔疖等；外用浸膏、磨汁涂搽或研末调搽，用以治疗静脉炎、毒蛇咬伤等症［1］。主产于广西、江西、湖北、湖南等地，是常用中药，为历版《中国药典》所收载。《中国药典》2005版含量测定项下仅载有用薄层色谱扫描法对巴马汀进行含量测定的标准［2］。经查阅国内外文献，未见以薄层色谱扫描法测定金果榄中盐酸药根碱含量的报道。为了对金果榄药材的质量控制进一步提供科学依据，笔者进行了本项研究。
       1  器材
       1.1  仪器
        
       CS930双波长薄层扫描仪(日本岛津) ，CAMAG Automatic TLC Sampler 4全自动点样仪(瑞士)，CAMAG ADC薄层自动展开仪(瑞士)，高效层析硅胶G板(青岛海洋化工厂)，定量毛细管5 μl(上海安亭微量进样器厂)，其他试剂均为分析纯。
       1.2  样品
       盐酸药根碱对照品从中国药品生物制品检定所购买。金果榄药材样品分别产于湖北、广西、江西等地，由湖北武当中药研究所陈吉炎教授等人采集并鉴定为防己科青牛胆属植物青牛胆Tinospora sagittata（Oliv.）Gagnep.的干燥块根（样品来源及编号见表1）。各样品粉碎，过35目筛，备用。
       2  方法与结果
       2.1  对照品溶液的制备 取盐酸药根碱对照品5 mg，精密称定，加甲醇溶解并定容至10 ml的容量瓶中，制得对照品溶液浓度为0.508 6 mg·ml-1。
       2.2  样品溶液的制备
       取金果榄粉末约1 g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇适量，加热回流3 h，取甲醇液置水浴上蒸干，残渣加甲醇适量使溶解并移至5 ml量瓶中，并加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
       2.3  薄层色谱条件与薄层扫描条件
       点样量：5 μl。展开剂：苯醋酸乙酯甲醇异丙醇浓氨试液(12∶6∶3∶3∶1)。 展开方式为上行展开，展距10 cm。线性扫描，单波长365 nm (通过紫外扫描，确定365 nm为最大吸收波长)，光束狭缝1.25 mm×1.25 mm，灵敏度：中。不同产地金果榄药材中盐酸药根碱色谱图见图1。表1  样品名称及来源（略）
       2.4  标准曲线的制备
       使用薄层扫描系统的自动点样装置分别吸取对照品溶液1，2，4，6，8，10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，按上述薄层色谱条件展开，以薄层扫描条件测定各斑点峰面积积分值，以点样量为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线，结果表明：盐酸药根碱在0.508 6～5.086  μg范围内具有良好的线性关系。其回归方程为：A=2 978.45 m+2 570.32，r=0.999 6。
       2.5 精密度实验
        
       精密量取同一样品溶液5 μl于同一块薄层板上连续点样6次，按 述条件进行测定，求得RSD=3.08%(n=6)。
       2.6  重复性实验
       按样品溶液制备方法处理同一批样品5份，点样5 μl， 按上述条件进行测定，求得RSD=2.03% (n =5)。
       2.7  稳定性实验
       对同一样品斑点分别在0，2，4，6，8 h扫描测定，各份中盐酸药根碱含量, RSD=1.31%(n=5)。表明样品8 h内测定，含量稳定。
       2.8  加样回收率实验
       精密称定已知含量的金果榄药材1.0 g，精密加入盐酸药根碱对照品0.8 mg，按上述方法处理测定，结果平均回收率为98.24%，RSD=1.32%(n=5)。结果见表2。表2  加样回收实验结果（略）
       2.9  样品含量测定
       将样品按上述方法处理测定。结果见表3。表3  不同产地金果榄药材中盐酸药根碱含量（略）
        由实验结果可知，以TLCS法可以对金果榄药材中盐酸巴马汀含量进行检测。方法学考察表明，重现性、精密度、稳定性、加样回收率等均符合含量测定要求。
       3  讨论
        笔者考察了回流提取法、超声波提取法、浸渍提取法等多种提取方法，经比较认为本文提供的方法所得薄层图谱斑点清晰、杂质斑点少，且提取较完全，回收率高。
        本实验比较了多种展开系统，以本文所提供的稳定性较好。展开剂中浓氨试液应保证质量，预饱和时间不应太短，否则氨蒸气浓度不够，会造成色谱斑点不圆，产生拖尾现象。不同产地盐酸药根碱含量有明显差异，对比HPLC法所测不同产地金果榄药材中盐酸药根碱平均含量（0.885 8 mg·g-1），本方法测量值（0.804 7 mg·g-1）略偏低，但亦可作为一种新的含量测定方法供参考使用。
        
       【参考文献】
         　　［1］肖培根.新编中药志，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2002：287.
       
       ［2］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2005：336.