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       【摘要】 
       目的通过对大黄素的定性和定量检测来控制疮伤擦剂的质量。方法采用薄层扫描法，以大黄素为指标，测定疮伤擦剂中大黄素的含量。使用硅胶G板，展开剂为石油醚(60～90℃)∶甲酸乙酯∶甲酸(140∶60∶10)。薄层扫描条件是：λs=440 nm ，λr=560 nm。结果大黄素在0.45～2.25 g(r=0.999 9)范围内有良好的线性关系。平均回收率为99.10%，RSD为4.50% (n=5)。结论 用该法测定疮伤擦剂中大黄素的含量，操作简便，结果准确。
       【关键词】  疮伤擦剂 大黄素 含量测定 层扫描法
       Determination of Emodin in Furuncle Embrocation by Thin Layer Chromatography Scanning
       LI Qin1,WANG Dong
       1.The First People"s Hospital of Zhengzhou, Zhengzhou 450004, China;
       2. Henan College of Traditional Chinese Medicine, Zhengzhou 450008, China
       Abstract：ObjectiveThe method of qualitative and quantitative analysis was found to measure the Furuncle Embrocation for the purpose of controlling the quality. The emodin in furuncle embrocation was determined as an index by TLCS.MethodsThe thin layer plate was silica gel G, Petroleum ether(60～90℃)∶Ethyl formate∶Formic acid(140∶60∶10)was used as a developer .The TLCS condition was λs=440 nm ,λr=560 nm. ResultsThe calibration curve is linear in the range of 0.45～2.25 g (r=0.999 9) for emodin. The average recovery was 99.10% with RSD=4.50% (n=5). ConclusionThis method is convenient and exact for the conclusion determination of emodin in Furuncle Embrocation.
       Key words：Furuncle Embrocation;   Emodin;   Content determination;   Thin layer chromatography scanning
       
       疮伤是外科范围内最常见的疾病，包括痈，疔，疮等。国内利用中药复方制剂治疗疮伤的药物已有一些报道，但它们存在以下问题：①所用剂型应用时不方便，如用消毒纱布浸透后湿缚创面。②在治疗方面多以疮伤为多见，而对外伤的治疗报道较少。
        外科中的疮伤发病，以“热毒”“火毒”为常见，故治疗应以清热解毒为主，以河南中医学院老中医经验方组方，制成的纯中药制剂－疮伤擦剂，选择具有清热解毒功效的金银花为君药，以大黄、当归为臣药，起到活血通络及抗菌消炎的作用。另外，以五倍子、乌梅为佐使，起到收敛止血的功效。本方君、臣、佐、使诸药合用，共同起到活血消肿，托毒生肌之功效。本课题选药有“少和精”的特点，根据治病应标本兼治的原则，选择少数中药之精品制成。将药物喷洒于疮伤处，不仅能清其热毒，同时又能抗菌消炎，收敛止血，以达到治疗目的。该制剂疗效好，见效快，副作用小，且应用广泛，具有很好的应用价值和开发价值。
        大黄是方中臣药，大黄素是其中主要的有效成分之一，为更好的控制疮伤擦剂的质量，除对君药金银花进行质量控制外，再用薄层扫描法对大黄进行含量控制。因此可以通过对大黄素的定量和定性检测进一步来控制疮伤擦剂的质量。文献报道的大黄素的含量测定方法有HPLC法［1］，紫外分光光度法［2］，薄层扫描法［3～7］。但由于复方制剂中干扰成分较多，通过对上述各种方法的比较、筛选，本试验采用双波长薄层扫描法，对疮伤擦剂中大黄素含量进行了测定，本法操作简便，灵敏度高，稳定性好，可用于本品的质量控制。
       1  仪器与药品
       1. 1  仪器 
       CS-9301薄层扫描仪(日本岛津) , 薄层铺板仪 , 定量点样毛细管 , 1012型烘箱(上海市实验仪器总厂) , 889226超声波清洗器(美国科尔帕默公司) ,  BP211D电子天平(德国塞多利斯)。
       1. 2  药品
       大黄素对照品(中国药品生物制品检定所) , 硅胶(青岛海洋化工分厂) , 疮伤擦剂(自制) , 疮伤擦剂阴性空白对照液（自制），中药材（河南省郑州市千禧堂大药房提供），其余化学试剂均为分析纯。
       2  制剂工艺
       2.1  处方 
       金银花50 g，当归25 g，乌梅25 g，五倍子25 g，诃子25 g，大黄25 g，黄柏25 g等。
       2.2  工艺 
       将金银花和当归按处方量置于圆底烧瓶中，加水600 ml，加热收集芳香水250 ml（备用），然后将所剩药渣倒入不锈钢锅中，再分别依处方量加入乌梅、五倍子、诃子、大黄、黄柏等。加水1600 ml，加热煎煮1 h，过滤，滤液(备用)，药渣再加水1200 ml，加热煎煮1 h，过滤，得滤液，将两步滤液合并，浓缩，加95%乙醇使其含醇量为65%，冷藏24 h，过滤，将滤液回收乙醇至无醇味，然后加芳香水及蒸馏水至400 ml，将之置低温冷藏24 h，过滤，得0.5 g/ml的制剂。
       2.3   疮伤擦剂阴性对照液的制备 
       原料中不加入大黄，制备方法同2.2。
       3  方法与结果
       3.1  疮伤擦剂的薄层色谱定性鉴别
       3.1.1  薄层板
       硅胶G与0.5% CMCNa 溶液按1∶2 (g/ml)混合，用铺板仪制成厚500 μm的20 cm×10 cm薄层板，室温阴干，置105℃活化30 min，置干燥器中备用。
       3.1.2   对照液的制备
       精密称取干燥至恒重的大黄素对照品1 mg，置2 ml容量瓶中加甲醇溶解配制成0.5 mg/ml的溶液，作为对照品溶液。
       3.1.3  供试品液的制备
       精密量取疮伤擦剂20 ml置250 ml回流瓶中，加20%的HCl溶液30 ml于沸水浴中加热1 h，放冷，过滤，另取15 ml 20%的HCl少量多次淋洗滤渣，合并滤液，置分液漏斗中，加氯仿(30，30，20，20 ml)提取4次，合并氯仿液，水浴浓缩并定容至2 ml，作为供试品液。
       3.1.4  缺大黄阴性对照液的制备
       方法同上供试品液的制备。
       3.1.5   薄层层析鉴别
       分别吸取供试品液，缺大黄阴性对照液，大黄药材的氯仿提取液和大黄素对照品点于同一板上，展开剂为石油醚(60～90℃)∶甲酸乙酯∶甲酸(140∶60∶10)，展开，取出晾干后，第2次展开，自然光下观察。结果表明供试品色谱和大黄药材的色谱与对照品相应位置上呈相同黄色斑点，而阴性对照品无此斑点。
       3.2   疮伤擦剂中大黄素含量测定
       3.2.1  薄层扫描条件 
       硅胶G板，展开剂为石油醚(60～90℃)∶甲酸乙酯∶甲酸(140∶60∶10)，样品测定波长λs=440   nm，参比波长λr=560 nm（见图1），线性参数SX=3，反射锯齿扫描，光束狭缝1.2 nm×1.2 nm。对照品点样量1 μl与2 μl，供试品液为8 μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，外标两点法计算。
       3.2.2   标准曲线绘制
       精密吸取对照品溶液1，2，3，4，5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，按上述薄层色谱条件展开，挥干溶剂，扫描测定。结果见表1。然后，以斑点峰面积积分值为纵坐标，点样量为横坐标，绘制标准曲线，线形回归方程为：Y=27 605.69X +269.83，r=0.999 9，结果显示大黄素在0.45  ～2.25 g之间呈良好线性关系。表1  标准曲线测定结果（略）
       3.2.3  稳定性实验分别精密吸取对照品液2，4μl点于同一薄层板上，展开，连续测定3 h，每隔30 min测一次，结果显示，大黄素在3 h内测定，斑点峰面积无明显变化,对照品中大黄素薄层斑点稳定。结果见表2。表2  稳定性考察积分值（略）
       3.2.4  精密度实验精密吸取对照品液1 μl 6份，分点于同一薄层板上，依选定的方法展开，晾干，扫描测定，结果显示，精密度良好。结果见表3。表3  精密度实验测定结果（略）
       3.2.5  样品含量测定
       精密吸取对照品溶液1，2 μl，供试品液8 μl，分别点于同一硅胶 G板上，按上述层析，扫描条件，外标两点测定供试品中大黄素的含量，结果见表4。表4  样品中大黄素的含量（略）
       3.2.6  加样回收率实验
       精密吸取已知含量的供试品20 ml，准确加入一定量的大黄素标准品1.95 mg，按供试品溶液项下制备样品液，精密吸取对照品溶液1，2 μl，供试品液8 μl，分别点于同一硅胶 G板上，按上述层析扫描条件，依法进行展开测定。结果见表5。表5  加样回收率实验测定结果（略）
       4  讨论
       4.1 展开剂的选择据参考文献［3～7］选用5种展开剂，分别为①正己烷甲酸乙酯醋酸乙酯氯仿冰醋酸(16∶3:3∶1∶0.2)；②石油醚(60～90℃)甲酸乙酯甲酸(140∶60∶10)；③正己烷醋酸氯仿甲酸(10∶3∶3∶0.2)；④石油醚(60～90℃)-甲酸乙酯甲酸(150∶50∶10)；⑤石油醚(60～90℃)乙酸乙酯甲酸(140∶60∶10)。点样,展开,在自然光下观察定位效果， ①，③拖尾现象严重， ④，⑤斑点分不开，②斑点集中，清晰，圆整，且比移值较适中，故选②为展开剂。
       4.2 供试品制备方法的选择供试品制备时，考察了3种不同的方法，分别为①用氯仿直接萃取，再浓缩定容；②加入盐酸-甲醇混合溶液，再水浴回流；③先加入盐酸水浴回流，再用氯仿萃取，最后浓缩定容。分别点样，展开，①，②斑点分不开，在与对照品相应的位置上找不到对应的斑点，而③斑点集中，清晰，圆整，且比移值较适中，故选③为供试品的制备方法。
       【参考文献】
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       ［2］张照荣,周风琴,姜静娴,等.降压外贴灵软膏质量标准的研究［J］.山东中医学院学报，1996,20(6)：411.
       
       ［3］胡运昌.薄层扫描法测定抗炎宁颗粒中大黄素的含量［J］.中成药，2002,24(9)：723.
       
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