文章标题 全文   多个检索词，请用空格间隔。

       【摘要】 
       目的建立气相色谱法测定乳香挥发油中乙酸辛酯的含量。方法以10%PEG20M作固定相，程序升温。以对茴香醛为内标，FID检测。结果线性范围3～15 μg；加样回收率100.59%，RSD为1.36%（n=6）。结论 该法精密度高，重现性好。
       【关键词】  气相色谱 乙酸辛酯 乳香挥发油 对茴香醛
       Quantitative Measurement of Octyl Acetate in Olibanum Volatile Oil by GC
       LIU Qing,YU Zongyuan
       Shandong Academy of Chinese Medicine,Jinan,250014,China
       Abstract：ObjectiveTo establish a method of quantitative measurement of octyl acetate in Olibanum volatile oil by GC.Methods10% PEG20M as the fixed phase;column temperature programming;p-anisaldehyde as internal standard;FID detecter.ResultsThe linear range was 3～15 μg,the recovery rate was 100.59%,and RSD was 1.36%（n=6）.ConclusionThis method has high precision and good repeat ability.
       Key words：GC;  Octylacetate;  Olibanum volatile oil;  Panisaldehyde
        乳香为一常用中药，具有活血止痛、祛淤生肌等功效。据文献报道，根据乳香挥发油中的主要成分，可将其分为新、老乳香两种。老乳香挥发油中的主要成分为α蒎烯，新乳香挥发油中的主要成分为乙酸辛酯［1］。本文建立了以对茴香醛为内标测定乳香挥发油中乙酸辛酯含量的气相色谱法。
       1  仪器与试药
        PHILIPS PU4400型气相色谱仪，FID检测器；乙酸辛酯（上海试剂一厂，经气相色谱峰面积归一化法测定含量为100%）；对茴香醛（北京市朝阳区旭东化工厂，经气相色谱峰面积归一化法测定含量为100%）。
       2  方法与结果
       2.1  色谱条件10%PEG-20M石英毛细管柱（30 mm×0.25 mm,0.25 μm），柱温130(4 min)～160℃（1 min），3℃/min程序升温；汽化室：200℃；检测器为FID；载气为高纯氮气；进样量1 μl；分流化20∶1。
       2.2  溶液的制备
       2.2.1  内标溶液的制备精确称取对茴香醛适量，用无水乙醇定量稀释成浓度为40 mg/ml的溶液。
       2.2.2  对照品溶液的制备精确称取乙酸辛酯适量，用无水乙醇定量稀释成浓度为30 mg/ml的溶液。
       2.2.3  供试品溶液的制备取乳香挥发油约40 mg准确称定，置2 ml量瓶中，精确加入内标溶液1 ml，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。
       2.3  校正因子测定精确吸取对照品溶液1 ml，置10 ml量瓶中，精确加入内标溶液1 ml，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，取1 μl注入气相色谱仪，连续进样5次，计算得平均校正因子f=0.926，RSD=1.63%。
       2.4  线性范围精确吸取对照品溶液0.2，0.4，0.6，0.8，1.0 ml，分别置2 ml量瓶中，各精确加入内标溶液1 ml，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，分别吸取1 μl注入气相色谱仪，进行测定。以对照品与内标峰面积的比值A对对照品进样量C进行线性回归，得回归方程为：A=0.060 2C+0 .005 9，r=0.999。表明乙酸辛酯进样量在3～15 μg范围内与峰面积比值的线性关系良好。
       2.5  精密度实验取供试品溶液1 μl，连续进样6次，得乙酸辛酯与内标物峰面积比值的RSD为0.95%。
       2.6  重复性实验按上述条件对同一乳香挥发油样品进行6次测定。计算得乙酸辛酯的平均含量为30.2%，RSD为1.35%。
       2.7  加样回收率实验取用于重复性实验的乳香挥发油样品适量，精确加入乙酸辛酯对照品适量，按上述条件进行6次回收实验。结果见表1。表1  回收率实验结果（略）
       2.8  样品含量测定按上述方法测定3个市售乳香样品挥发油中乙酸辛酯的含量。结果见表2。表2  乳香样品中乙酸辛酯的含量测定结果（略）
       3  讨论
       3.1  本文建立了以对茴香醛为内标测定乳香挥发油中乙酸辛酯含量的气相色谱法，试验结果表明，本法准确度高，重现性好。
       3.2  曾选用OV17，SE30等色谱柱进行实验，分离效果均较差，选用10%PEG20M色谱柱比较理想。
       【参考文献】
         　　［1］朱孝云.新、老乳香的化学鉴定［J］.中成药，1993，15（7）：33.