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       【摘要】 
       目的建立椰露止咳口服液的薄层色谱鉴别方法。方法采用薄层色谱法对椰露止咳口服液鱼腥草、浙贝母进行鉴别。结果二味药材的薄层色谱鉴别呈阳性，阴性对照溶液无对应斑点。结论该方法可靠，对样品质量的鉴别具有重要意义。
       【关键词】  椰露止咳口服液； 薄层色谱鉴别； 槲皮素； 贝母甲素； 贝母乙素
       椰露止咳口服液具有祛风清热、利咽、祛痰止咳、生津止渴等功效。主治风热咳嗽、外感风热、肺热久咳兼夹风邪所致的咳嗽痰稠、咽干喉痛等症。其处方主要由鱼腥草、浙贝母、苦杏仁、桔梗、椰子浆等组成，主要成分有槲皮素、贝母甲素、贝母乙素、黄酮类、皂苷、氨基酸及多糖等成分。鱼腥草含槲皮素具明显的扩张血管和消炎作用；浙贝母含有贝母甲素、贝母乙素等多种具止咳作用的生物碱成分，故选为薄层色谱鉴别的主要成分。为了更好控制产品质量，采用薄层色谱鉴别法对椰露止咳口服液中的主要成分进行薄层色谱鉴别［1～2］。
       1  仪器与试药［1～3］
       
       电子天平（日本岛津）；槲皮素、贝母甲素、贝母乙素（均有中国药品生物制品鉴定所提供）；鱼腥草、浙贝母等药材（中药材由广州市医药公司供应）；椰露止咳口服液样品（药剂教研室提供）；试剂：石油醚乙醚甲酸（5∶4∶0.4)、苯丙酮二乙胺（6∶2∶0.5)；硅胶G（青岛海洋化工厂）；羧甲基纤维素钠（试剂均为分析纯）。
       2  方法与结果
       2.1  鱼腥草的薄层色谱鉴别
       2.1.1  供试品溶液的制备取样品液25.00 ml,加水25 ml，摇匀，滴加稀硫酸5滴，加水饱和的醋酸乙酯提取7次（75,75,50,50,40,40,40 ml)，合并醋酸乙酯层，用醋酸乙酯饱和的水溶液洗涤两次，25 ml/次，弃去水层，酯层置水浴上蒸干，残渣加50%乙醇10 ml使完全溶解，并转移至50 ml梨形瓶中，加入3%（w/v)硫酸20 ml，置水浴100℃回流水解1 h，放冷，水解液用水饱和的醋酸乙酯提取6次（25,25,20,20,15,15 ml），合并酯层，置水浴上蒸干，残渣加甲醇溶解，并定容至5.00 ml，作为样品溶液。
       2.1.2  对照药材溶液的制备取鱼腥草药材10 g，加水浸渍过夜，加热煎煮，滤过，滤液浓缩至1∶1（药液∶药材），加等量95%乙醇沉淀，静置24 h，滤过，将滤液回收乙醇并浓缩至1∶1.5（药液∶药材）。按样品制备法制备，作为对照药材溶液。
       2.1.3  对照品溶液的制备精密称取槲皮素对照品适量，加甲醇制成1 mg/ml的溶液，作为对照品溶液。
       2.1.4  阴性对照溶液的制备按处方配比，称取不含鱼腥草的其他药材，按上述方法制备成阴性对照溶液。
       2.1.5  薄层色谱鉴别分别吸取以上4种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶板（硅胶G＋0.25%cmc，相对湿度90%）上，以石油醚—乙醚—甲酸(5∶4∶0.4）为展开剂，展距12 cm，取出，晾干，在80℃烘至斑点清晰（见图1）。对照品槲皮素溶液、对照鱼腥草溶液、供试品溶液有相对应的清晰斑点，阴性对照溶液在相应位置上无相同斑点［3～5］。
       2.2  浙贝母的薄层色谱鉴别
       2.2.1  供试品溶液的制备取样品25 ml，用氨水调pH 10以上，加氯仿40 ml分两次提取，氯仿液置水浴上蒸干后，用2 ml乙醇溶解，作为供试品溶液。
       2.2.2  对照品溶液的制备分别精密称取贝母甲素、贝母乙素对照品适量，各加乙醇制成每毫升含2 mg的乙醇溶液，作为对照品溶液。
       2.2.3  对照药材溶液的制备称取浙贝母10 g，用60%乙醇浸渍过夜，回流提取，回流液滤过，备用；浙贝母药渣煎煮，煎液滤过，滤液浓缩至1∶1（药液∶药材），加等量95%乙醇沉淀，静置滤过，滤液合并浙贝母回流液后，回收乙醇并浓缩至1∶1.5（药液∶药材）。按上述方法制备成对照药材溶液。
       2.2.4  阴性对照溶液的制备按处方配比，称取不含浙贝母的其他药材，按上述方法制备成阴性对照溶液。
       2.2.5  浙贝母薄层色谱的鉴别按照薄层色谱法［2］，分别吸取以上5种溶液各5 μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠（0.5%)为粘合剂的硅胶G薄层板上，以苯丙酮二乙胺（6∶2∶0.5)为展开剂饱和10 min后，展开，展距12 cm，取出，晾干，喷洒稀碘化铋钾试液显色，供试品溶液、对照药材溶液与贝母甲素及贝母乙素溶液在相应位置上呈现相同的橙色斑点，而阴性对照溶液在相应位置上无斑点，见图2。
       图1  鱼腥草的TLC图谱（略）       
       图2  浙贝母的TLC图谱（略） 
       3  讨论
       
       采用薄层色谱鉴别法对椰露止咳口服液鱼腥草、浙贝母药材的成分进行鉴别，对照品溶液、对照药材溶液、供试品溶液均显对应斑点，阴性对照液无对应斑点。方法可靠，专属性较强，重现性较好，操作简单方便，可以作为椰露止咳口服液质量的有效鉴别方法。
       【参考文献】
         　　［1］ 刘训红，王玉玺.中药材薄层色谱鉴别［M］.天津：天津科学技术出版社，1990：225.
       
       ［2］ 国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2005：附录Ⅵ B，31.
       
       ［3］ 谢培山.中华人民共和国药典中药薄层色谱彩色图集［M］.广州：广东科学技术出版社，1993：65.
       
       ［4］ 徐 礼，木 焱，沙世炎， 等.中草药有效成分分析法［M］.北京：人民卫 生出版社，1989：165，197，261.
       
       ［5］ 李建业.中成药薄层色谱分析［M］.天津：天津科学技术出版社，1992：183，407.