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       【摘要】 
       目的用高效液相色谱法测定胆利舒胶囊中栀子苷的含量。方法色谱柱为Kromasil C18柱；流动相为甲醇水（75∶25）；检测波长为238 nm ；流速为1.0 ml·min-1。结果线性范围为11.6 ～58.0 μg·m l-1，r =0.999 8；平均回收率为98.95%，RSD为 0.97%。结论 该法简便、灵敏、准确。
       【关键词】  高效液相色谱法； 胆利舒胶囊； 栀子苷
       胆利舒胶囊由栀子、大黄、鸡骨草等十余味药材提取精制而成，是黑龙江省黑河市第一人民医院应用多年的常用医院制剂（黑市卫药制字［1997025］号）。功效疏肝利胆止痛，清热解毒溶石。用于急慢性胆囊炎、胆管炎、结石性胆囊炎及胆结石的治疗。方中栀子清热利尿、凉血解毒，现代药理实验证明栀子中的栀子苷具有增加胆汁流量的作用而保肝利胆。该制剂为自拟方，原标准无检测指标。为提高产品质量，做一些有益探索，选择栀子苷作为质量控制的定量指标，用高效液相色谱法对其进行了测定含量。现报道如下。
       1  仪器与试药
       1.1   仪器  LC10ATvp型高效液相色谱仪(日本岛津)， SPD10Avp紫外检测器(岛津)，N3000色谱工作站（浙江大学智能信息研究所）。
       1.2    试药  栀子苷(中国药品生物制品检定所，749200108)；胆利舒胶囊（黑龙江省黑河市第一人民医院制剂室，批号050512，050821，051208，060304）；自制超纯水；甲醇为色谱纯。
       2  方法［2］与结果
       2.1  色谱条件  流动相为甲醇水（75∶25）［1］；色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶填充柱；波长：238 nm ；流速为1.0 ml·min-1；进样量为10 μl；柱温为27℃。理论板数按栀子苷计应不低于1500,栀子苷与其它成分的分离度应符合要求。
       2.2  供试品溶液制备  取胆利舒胶囊内容物0.3 g ,精密称定，置具塞三角瓶中，精密加入甲醇50 ml,称重，超声处理2次，25 min/次，放冷后称重，甲醇补足重量，摇匀，离心，取上清液用0.45 μm 微孔滤膜过滤，备用。
       2.3  对照品溶液制备及线性关系考察  精密称取栀子苷对照品11.6 mg ，置100 ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。精密量取1.0,2.0,3.0,4.0,5.0 ml分别置10 ml量瓶中，加甲醇配制成浓度为11.6,23.2,34.8,46.4,58.0 μg·ml-1的对照品溶液，分别进样10μl，测得峰面积，回归方程为A=33 861C－5 653，r =0.999 8。表明栀子苷在11.6 ～58.0 μg·ml-1范围内线性良好。
       2.4  稳定性考察  取对照品贮备液稀释成29.0 μg·ml-1的溶液，依上述色谱条件，按0，1，2，3，4，5，24h测定峰面积，测得栀子苷峰面积平均值为980 241，RSD为1.08%，栀子苷在甲醇中24 h内稳定。
       2.5   空白实验  按处方配比与制法，制成不含栀子的样品，并按供试品溶液的制法制成空白对照溶液。依法测定，结果在栀子苷出峰位置未见其它色谱峰，表明在实验条件下，其它药材成分对测定无干扰。结果见图1。
       2.6  精密度实验  取“2.4”项下配好的对照品溶液，10μl/次，重复进样6次，测得峰面积均值为978915，RSD为0.83%。
       2.7  重复性实验  取供试品（批号060304）内容物6份，每份0.3 g ，精密称定，按“2.2”项下操作，测得峰面积；本品装量为0.3 g，计算平均含量为4.29 mg·g－1，其RSD为1.06%。
       a栀子苷对照品  b供试品  c阴性对照
       图1  胆利舒胶囊高效液相色谱图（略）
       2.8  回收率实验  精密称取已知含量的供试品(批号060304)6份，每份0.15 g ，置具塞锥形瓶中，精密加入浓度为116 μg·ml-1的栀子苷对照品贮备液5 ml，挥干溶剂，按“2.2”项下“置具塞三角瓶中，……”如法操作，按外标法计算。结果见表1。
       2.9  样品测定  取4批样品各0.3 g，精密称定，依法制成供试品溶液，另取栀子苷对照品，加甲醇制成30 μg·m l -1的溶液，分别吸取供试品溶液和对照品溶液10 μl注入色谱柱，测定峰面积，按外标法计算栀子苷含量。结果见表2。
       表1  加样回收实验结果（略）
       表2  样品测定结果（略）
       3  讨论
       
       4批制剂的栀子苷含量测定结果，其均值为1.26 mg/粒，考虑到疗效及提取效果等因素，栀子苷含量确定为每粒不得少于1.2 mg较为适合。
       
       检测成分的选择，栀子在制剂中用量较大，栀子苷是栀子的利胆成分，含量较高，用高效液相色谱法测定胆利舒胶囊中栀子苷的含量，方法简便、准确、重现性好，为保肝胶囊的质量控制提供了分析方法。
       【参考文献】
         　　［1］ 肖培根.新编中药志，第2卷［M］.北京：化学工业出版社，2001：476.
       
       ［2］ 国家药典委员会，中国药典，Ⅰ部［S］. 北京：化学工业出版社，2005：350.