文章标题 全文   多个检索词，请用空格间隔。

       【关键词】  镇痛霜；,,,薄层色谱；,,,三七；,,,冰片；,,,大黄
       摘要：目的：确定质量标准，以三七、冰片、大黄进行鉴别实验。方法：采用薄层色谱法实验。结果：操作简便，干扰少，重现性好。结论：以薄层色谱法检验其成品为控制药品的质量提供依据，有较好的可行性及操作性。
       关键词：镇痛霜；   薄层色谱；   三七；   冰片；   大黄
       镇痛霜由三七、冰片、大黄、山慈菇等11种中药组成，具有活血化瘀、消肿止痛功能。临床应用于癌症引起疼痛的外用制剂。为控制内在质量，保证疗效，本文确定了薄层色谱法检测该药中的三七、冰片、大黄的鉴别方法。
       　　1   实验材料
       硅胶G(青岛海洋化工厂)；甲醇、氯仿等试剂均为分析纯。
       镇痛霜的供试液及阴性对照液由本院制剂室提供。三七、冰片、大黄、对照药材及人参皂苷Rg1、三七皂苷R1对照品均购自中国药品生物制品检验所。
       　2   实验方法
       2.1   三七的鉴别
       2.2   供试液制备
       2.3   供试液取镇痛霜5 g，加甲醇15 ml，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5 ml使溶解，作为供试品溶液，备用。
       2.4   阴性对照液取缺三七空白的镇痛霜5 g，加甲醇15 ml，以下同供试液方法制备。
       2.5   对照品溶液取人参皂苷Rgl，三七皂苷R1加甲醇制成每l ml各含2 mg的混合液，作为对照品溶液。
       2.6   薄层色谱法实验吸取供试液，阴性对照液，人参皂苷Rgl、三七皂苷R1对照液各10 μl，分别点于同一硅胶G板上、以氯仿甲醇正丁醇水（2∶1∶4∶2）为展开剂，上行展开，取出，晾干、喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热约3 min，供试品色谱中。在与对照品色谱相应位置上，显相同的紫色斑点，而阴性对照液色谱未出现斑点。
       3   冰片的鉴别
       3.1   供试液的制备
       3.2   供试液取镇痛霜5g加硅藻土3 g研匀，加氯仿20ml，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯l ml使溶解，作为供试品溶液，备用。
       3.3   阴性对照液取缺冰片空白的镇痛霜5 g，加硅藻土3 g，加氯仿20 ml，以下同供试液方法制备。
       3.4   冰片对照液取冰片加醋酸乙酯制成1 ml含1 mg的溶液。
       3.5   薄层色谱法实验吸取供试液、阴性对照液，对照品溶液各5 μl分别点于同一羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上、以甲苯丙酮(90∶4)为展开剂，展开，展距15 cm，用10％磷钼酸显色，呈2个深蓝色斑点，由下至上分别为龙脑、异龙脑［1］。
       　　4   大黄的鉴别
       4.1   供试液的制备
       4.2   供试液取镇痛霜5 g，加硅藻土3 g研匀，加甲醇20 ml浸渍30 min,滤过、滤液蒸干，残渣加水40 ml，盐酸4 ml，摇匀置水浴中加热30 min立即冷却，用乙醚提取2次，20 ml/次。合并乙醚提取液，挥干，残渣用乙酸乙酯l ml使溶解，作为供试品溶液，备用。
       4.3   阴性对照液取缺大黄空白的镇痛霜5 g,加硅藻土3 g以下同供试液方法制备。
       4.4   大黄对照品溶液取大黄1 g，按供试液方法制成对照品溶液。
       4.5   薄层色谱法实验吸取供试液，阴性对照液，对照品溶液各5 μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上、以石油醚（30～60℃）甲酸乙酯甲酸（15∶15∶1）为展开剂，展开，取出，晾干、置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光斑点。置氨气中熏后，斑点变为红色，而阴性对照色谱中无此斑点。
       　　5   讨论
       5.1   镇痛霜系中药复方制剂，含有多种成分，采用薄层色谱法检测药品中各成分存在情况，以确定质量标准的技术参数，以此作为控制药品的质量依据。
       5.2   在大黄薄层色谱鉴别项中，亦可吸取上述3种溶液各l0 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，再展开，仍能获良好效果。
       　　参考文献：
       ［1］   张贵君，徐国钧.常用中药鉴定大全［M］.哈尔滨：黑龙江科学技术出版社，1993：365365.
       (辽宁省中医研究院，辽宁 沈阳   110031)