地黄及加工炮制品薄层鉴别方法的改进
作者:刘瑛 徐银伍
《时珍国医国药》 2005年 第8期
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【关键词】 地黄
摘要:目的:改进地黄及加工炮制品的薄层色谱方法。方法:采用薄层色谱方法鉴别地黄及加工炮制品。结果:薄层鉴别方法专属性强,无干扰。结论:改进后的薄层鉴别方法可控制地黄加工炮制品的质量。
关键词:地黄;加工炮制品;薄层层析
Improvement of TLC Identification Methods for Radix Rehmanniae and Its Preparata
LIU Ying, XU Yin wu
(Luoyang Institute for Drug Control, Luoyang, Henan 471003, China)
Abstract:Objective:To improve TLC method for Radix Rehmanniae and its Preparata.Methods:Using TLC to identify Radix Rehmanniae and its Preparata.Results:This method is accurate and stable.Conclusion:The improved TLC method can effectively control quality for Radix Rehmanniae preparata.
Key words:Radix Rehmanniae;Preparata;TLC
地黄为玄参科植物地黄Rehmannia glutinosa Libosch.的新鲜或干燥块根。《中国药典》2000年版将地黄及其加工炮制品熟地黄分别收载,并且薄层鉴别方法也不相同。据文献记载[1~3],地黄的加工炮制品有10种以上,按照《中国药典》2000年版规定的薄层鉴别方法进行检验,很难将各种加工炮制品区分开来。为此,我们对现行薄层鉴别方法进行了改进,建立了可靠的薄层鉴别方法,并取得了良好的效果,该方法具有专属性强,重现性好,斑点明显的特点。
1仪器、试剂与样品
939型薄层制板器(重庆贝尔德仪器技术有限公司);SY超声清洗器(上海超声波仪器技术有限公司);硅胶G(薄层层析用,青岛海洋化工厂);所用试剂均为分析纯;梓醇对照品(批号0808-9803),为中国药品生物制品检定所制备。样品:生地黄、酒炙生地黄、焦生地黄、生地黄炭、熟地黄、熟地黄炭均为洛阳康鑫饮片有限公司提供,并由本所中药室进行了鉴定。
2方法与结果
2.1供试品溶液的制备取样品粉末(生地黄、酒炙生地黄、焦生地黄、生地黄炭、熟地黄、熟地黄炭)2 g,加乙醇20 ml,超声处理20 min,滤过,滤液蒸干,加水20 ml溶解,滤过,滤液通过大孔吸附树脂柱(内径1.5 cm,长12 cm),用水50 ml洗脱,弃去水液,再用30%乙醇30 ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,加乙醇1 ml使溶解,作为供试品溶液。
2.2对照品溶液的制备取梓醇对照品加甲醇制成每1 ml含0.5 mg的溶液,作为对照品溶液。
2.3薄层层析分别吸取上述7种溶液各5 μl,点于同一块硅胶G薄层板上,以氯仿 甲醇(7∶3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇液,105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,除生(熟)地黄炭外,其余地黄炮制品在与对照品色谱相应的位置上,均显相同的紫褐色斑点。结果见图1。
2.4原方法薄层层析[1]取样品粉末(生地黄、酒炙生地黄、焦生地黄、生地黄炭、熟地黄、熟地黄炭)2 g,加甲醇20 ml,加热回流1 h,放冷,滤过,滤液回收甲醇至5 ml,作为供试品溶液。另取梓醇对照品加甲醇制成每1 ml含0.5 mg的溶液,作为对照品溶液。分别吸取上述7种溶液各5 μl,点于同一块硅胶G薄层板上,以氯仿 甲醇 水(14∶6∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茴香醛试液,105℃加热至斑点显色清晰。结果见图2。1.生地黄2.酒炙生地黄3.焦生地黄4.生地黄炭
5.熟地黄6.熟地黄炭7.梓醇对照品
图1TLC薄层色谱图图2原标准法薄层色谱图(略)
3讨论
3.1供试品溶液制备方法的改进地黄根含多种糖类[4],以水苏糖最多,为32.1%~48.3%。按照《中国药典》2000年版规定的薄层鉴别方法进行检验,我们发现由于糖类的遮盖,干扰了梓醇斑点的检出,影响检验结果的判断。通过采取大孔吸附树脂的吸附,除去干扰成分,解决了原方法中梓醇与糖类不能有效分离的问题,建立了无干扰、易分辨的提取方法,为进一步完善地黄及加工炮制品质量标准提供了参考。
3.2提取方法的选择用乙醇作提取溶剂,采取超声处理的方法,达到了无毒、省时、效果好的目的。
3.3分离系统的优选原方法展开系统分离效果较差,拖尾严重。通过反复实验,优选出较理想的薄层色谱分离系统,以氯仿 甲醇(7∶3)为展开剂,斑点明显,重现性好,分辨率高。
3.4检视方法茴香醛试液显色不明显,并且很快褪色。用10%硫酸乙醇液代替效果较好。另外茴香醛试液必须临用现配,势必造成浪费和污染。
4小结
本方法可作为地黄及加工炮制品(地黄炭除外)的鉴别方法。地黄炭的鉴别方法有待于今后进一步研究。
参考文献:
[1]国家药典委员会.中国药典,Ⅰ部[S].北京:人民卫生出版社,2000:94 94.
[2]河南省卫生厅.河南省中药材炮制规范[M].郑州:河南科学技术出版社,1982:83 83.
[3]中华人民共和国卫生部药政管理局.全国中药炮制规范[M].北京:人民卫生出版社,1988:47 47.
[4]中国医学科学院药物研究所.中药志,第2册[M].北京:人民卫生出版社,1981:337 337.
(河南省洛阳市药品检验所471003)