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菊花中铅与砷的含量测定
作者:李英霞

《时珍国医国药》 2007年 第9期

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       【摘要】 
       目的测定不同产地菊花中铅和砷的含量。方法采用原子吸收光谱和原子荧光光谱法分别测定10个地市菊花中铅和砷的含量,确定含量限度。结果 10个地市12批菊花药材中铅与砷的含量分别为 5.04~9.79 mg/g ,0.77~7.28 mg/g。结论 为规范化的菊花质量标准的制订提供了依据。
       【关键词】  菊花 铅 砷 含量限度
       Abstract:Objective To determine the contents of Pb and As in Flos Chrysanthemi from various habitats. MethodsThe contents of Pb and As in Flos Chrysanthemi from ten cities were determined by AAS and AFS. On the basis ,the content limits were established.  ResultsThe contents of Pb and As in Flos Chrysanthemi from ten cities were 5.04 to 9.79 mg/g and 0.77 to 7.28 mg/g .ConclusionThe basis for standardizing the quality control has been supplied.
       Key words: Flos Chrysanthemi;   Pb;  As;  Content limit
       
       菊花为菊科植物菊Chrysanthemum morifolium Ramat. 的头状花序,具有疏风清热、平肝明目等功效。临床上用于治疗风热感冒、头痛目眩、眼目昏花等症[1]。
       
       由于产地和加工方法的不同,菊花又分为杭菊、亳菊、滁菊、济菊、贡菊等主流商品。本实验收集了10个地市12批市售商品菊花,分别采用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法,测定了其中铅和砷的含量,并以此为基础,确定了Pb 和 As的含量限度。为规范化的菊花质量标准的制订提供了依据。
       1  仪器与工作条件
       
       AAS9400型原子吸收分光光度计,工作条件:波长283.3 nm, 狭缝1.3nm ,灯电流10 mA,灰化温度600℃/ sec,原子化温度2  200 ℃/ sec。载气:氩气,进样量 20 ml。
       
       AFS-2201型双道原子荧光光度计  工作条件:负高压 340 v,载气 :氩气,灯电流A道:60 mA,B道:40 mA,测量方式:氢化物法,还原剂为2%硼氢化钾(称取2.0 g硼氢化钾溶于100 ml的0.5%氢氧化钾溶液中)。
       2  方法
       2.1  铅的含量测定
       2.1.1   标准曲线的绘制  分别取铅标准液(5 mg/ml)0.0,0.10,0.20,0.50,1.00 ml,加到50 ml容量瓶内,用2%硝酸稀释至刻度,按上述条件操作,并绘制标准曲线。见图1。
       2.1.2  供试品溶液的制备  取菊花样品粉碎过20目筛,干燥至恒重,精密称取0.500 0 g,粉碎,至铂金坩锅中,缓缓升温至400℃,完全炭化后放冷至室温,加入硝酸2ml溶解灰分,然后转移至50ml容量瓶中,稀释至刻度,混匀,即得。
       2.1.3   样品测定  取供试品溶液,按标准曲线项下方法测定,并作空白对照,计算供试品中铅的含量。结果见表1。
       2.2   砷的含量测定 
       2.2.1  标准曲线的绘制  分别取砷标准液(1 mg/ml),加盐酸配成浓度为20.00,50.00,100.00,150.00,200.00 ng/ml的溶液,按上述条件操作,并绘制标准曲线。见图2。
       2.2.2   供试品溶液的制备  取菊花样品粉碎过20目筛,干燥至恒重,精密称取0.2000 g,加浓硝酸加热,至电热板上,加热分解、蒸发至近干,加浓硫酸加热,用蒸馏水稀释并转入容量瓶中(浓度不低于10%。)即得。
       2.2.3  样品测定  取供试品溶液,按标准曲线项下方法测定,并作空白对照,计算供试品中砷的含量。结果见表1。
       图1  铅的标准曲线(略)   
       图2  砷的标准曲线(略)
       表1  不同产地菊花中铅与砷含量(略)
       3  结果与讨论
       
       全国10个地市12批主产地菊花样品中铅和砷含量均较低,据此可暂定:菊花药材中铅的含量不得过百万分之十,砷的含量不得过百万分之八。
       
       从表1中可以看出,浙江4个主产地的6个杭菊样品中铅的含量均比其它地市的菊花偏高,桐乡产的3个杭菊样品中砷的含量也偏高。滁菊中铅和砷的含量均较高。而产自山东嘉祥、禹城、菏泽的济菊中铅与砷的含量均较低。这可能与商品菊花的产地加工方法有关,滁菊传统加工方法为硫黄熏制再晒干,而硫黄为中药粗品,本身可能带有多种杂质,药材的重金属及砷的含量可能会偏高。济菊传统加工方法为全株吊挂晾干,重金属杂质对其影响较小。因此,需要硫黄熏之菊花,硫黄的质量一定要有保证。
       
       近年来,国外对开发和使用天然药物表现出浓厚的兴趣,但中药材及中成药的出口因重金属及砷的含量超标受到了限制[1,2],为使中成药中重金属及砷的含量合乎要求,首先应控制其在中药材中的含量。但目前《中国药典》绝大多数药材未进行这项检查,虽然从测定结果看未超标,但从与国际接轨角度来看,制订这项限度检查是必不可少的。
       【参考文献】
           [1] 曹 彩.关于解决我国中成药质量问题的建议[J].中药新药与临床药理,1998,9(1):14.
       
       [2] 李 力.中药走向世界的机遇与挑战[J].中成药,1996,18(1):1.

经典中医古籍

中药学教材(附图片)

穴位数据库(附图片)