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       【摘要】 
       目的 研究不同产地五味子有效成分含量。方法用高效液相色谱法测定五味子醇甲（C24H32O7）的含量。结果吉林产五味子中五味子醇甲的含量高于其它两个产地。结论吉林产五味子质量最优。
       【关键词】  五味子； 五味子醇甲； 高效液相色谱法
        Determination of Schizandrin  in Fructus Schisandrae Chinensis from Three Different Sources by HPLC
        RAO Junfeng1,ZHAN Xiaojun2
        (1.Hangzhou Vocational & Technological College ,Zhejiang Hangzhou 310018,China； 2.Zhejiang Songshoutang Chinese Medicine Limited Company,Zhejiang Songyang 323400,China)
        Abstract：ObjectiveTo study the component content. of  Fructus Schisandrae Chinensis from different sources. MethodsThe content of  Schizandrin (C24H32O7) by HPLC. ResultsThe content of Schizandrin in Fructus Schisandrae Chinensis produced In JiLin was higher than that of the other two areas was determined. ConclusionThe quality of Fructus Schisandrae Chinensis produced In JiLing is superior.
        Key words：Fructus Schisandrae Chinensis;   Schizandrin;   HPLC
        五味子为木兰科植物五味子Schisandra Chinensis (Turcz.) Baill. 的干燥成熟果实,习称北五味子，产于吉林、辽宁、黑龙江等，能收敛固涩，益气生津，补肾宁心。因用途广，是临床常用中药。北五味子含木脂素约为5%～22%，主要有五味子素、γ-五味子素、五味子丙素、五味子醇、戈米辛A～H，J，K1～3，L1，2，M1，2，N～R等成分，利用γ-五味子素、五味子丙素、戈米辛A、B、C、和N等的分子结构中均含有甲二氧基，在浓硫酸作用下，可被水解出甲醛，后者能与变色酸作用产生紫红色，在570 nm波长处有最大吸收，故可采用比色法测定总木脂素的含量来判断质量。五味子的含量测定方法还有二阶导数紫外分光光度法、薄层色谱-比色法、薄层色谱-紫外分光光度法、薄层色谱-光密度法、高效液相色谱法等，用于木脂素类单体的测定［1］。《中国药典》2005版采用高效液相色谱法测定五味子醇甲（C24H32O7）的含量来控制五味子的质量，规定不得少于0.40%［2］。不同产地的北五味子含木脂素成分相似，但含量有异。为了研究不同产地五味子中的五味子醇甲含量，笔者利用高效液相色谱法，分别对市场上量较多的3种产地五味子进行了含量测定比较研究。
           1  仪器与材料
        LC-10ATVP高效液相色谱仪色谱仪及色谱工作站(日本岛津公司)；BP221S电子天平。甲醇（色谱纯，Tedia公司，美国）；水（超纯水）；其余试剂均为分析纯；五味子醇甲对照品由中国药品生物制品检定所提供。实验用北五味子均由浙江松寿堂中药有限公司提供, 均经浙江松寿堂中药有限公司质量部中药材专职检验员鉴定为木兰科植物五味子的干燥成熟果实。
           2  方法
        2.1  色谱条件 色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6 mm×200 mm，5 μm) ；流动相为甲醇-水（13∶7）；流速1.0 ml/min ；柱温30℃；检测波长250 nm 。在此色谱条件下，五味子醇甲与其他杂质峰完全达到分离（R﹥1.5），理论板数按五味子醇甲峰计在2 000以上。
        2.2  对照品溶液的制备取五味子醇甲对照品15 mg，精密称定，置50 ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每毫升含五味子醇甲0.3 mg）。
        2.3  供试品溶液的制备取本品粉末（过3号筛）约0.25 g，精密称定，置20 ml量瓶中，加甲醇约18 ml超声处理20 min，取出，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
        2.4   检测分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μl，注入液相色谱仪，在250 nm处检测。
           3   结果
        3.1  线性关系考察  分别精密吸取对照品溶液1，2，4，6，8 ml分别置10 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，分别精密吸取上述对照品溶液各10 μl，依次注入高效液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积积分值A为纵坐标，五味子醇甲量M(μg)为横坐标，绘制标准曲线，回归方程为：A=7×106M-58 960，r=0.999 8。表明五味子醇甲在0.2～2 μg范围内呈良好的线性关系。
        3.2  精密度实验  精密吸取同一对照品溶液10 μl，连续重复进样5次，测得五味子醇甲峰面积平均值为8 964 372（RSD=0.3%）。
        3.3  稳定性实验精密吸取供试品溶液10 μl，在24 h内每隔2 h测定1次，测得五味子醇甲峰面积平均值为1 156 495（RSD=0.2%）。
        3.4  重复性实验 取同一样品（吉林产）6份样品，分别按2.3项下制备供试品溶液，进样测定，结果每克样品中，五味子醇甲平均含量为9.35 mg（RSD=1.17%）。
        3.5  加样回收率实验 取“3.4”项下已知含量的供试品6份，每份约0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，分别精密加入不同量的对照品溶液，按供试品溶液制备方法制备，进样，计算回收率，平均回收率为98.14%，RSD为1.61%。结果见表1。
        3.6   样品含量测定  分别取3个不同产地样品各3份, 按“2.3”项下制备供试品溶液，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μl，注入液相色谱仪，在250 nm处检测。测定峰面积积分值，以外标法计算样品中五味子醇甲的含量。结果见表2。表1  样品回收率实验结果 表2  不同产地合格五味子中五味子醇甲的含量
           4  讨论
        实验结果表明，合格批次的五味子同一产地的含量虽然不同但差距并不大,但不同产地的五味子中五味子醇甲的含量差距较大，五味子醇甲的含量最高为1.040%，最低为0.437%，差异2.38倍,十分悬殊。其中以吉林产的五味子质量最好。
        本实验的数据已经剔除不合格的批次，3种产地在实验过程中均有不合格批次产生,即含量少于0.40%,说明同一产地的五味子质量还是差别很大。以前中药的质量只凭性状和产地来判断质量的优劣缺乏科学根据，2005年版《中国药典》对很多中药材均要求以含量来作为质量是否合格的依据之一有重要的现实意义。
       【参考文献】
         ［1］ 罗集鹏.生药学，第1版［M］.北京：中国医药科技出版社，2004：241.
       
       ［2］ 国家药典委员会.中国药典［S］.北京：化学工业出版社，2005：44，附录33.