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       【关键词】  色谱
        摘要：目的：测定舒金克喘胶囊中和厚朴酚与厚朴酚的含量。方法：色谱条件：色谱条件与系统适用性实验：Hypersil ODS2 C18分析柱(150 mm×4.6 mm，5 μm)；流动相：甲醇∶水=（78∶22），检测波长294 nm，流速1.0 ml/min，室温操作。理论塔板数按厚朴酚计算应不低于3 000。结果：和厚朴酚与厚朴酚平均回收率分别为99.62%（RSD=1.34%），98.56%（RSD=1.49%）。结论：方法快速准确,样品处理简便易行。
        关键词：舒金克喘胶囊；和厚朴酚；厚朴酚；高效液相色谱法
        Determination of Magnolo and Honokiol in Shu Jin Ke Chuan Capsule by HPLC
        KE Xuehong
        (The First Affiliated Hospital, Guangzhou University of TCM, Guangzhou 510405, China)
        Abstract:Objective:To determine the magnolo and honokiol in Shu Jin Ke Chuan Capsule.Methods:HPLC system consisted of Hypersil ODS 2 C18 column (125 mm×4.6 mm, 5 μm) Methanol:water=78∶22. As mobile phase, with detection wavelength at 294 nm, flow rate 1.0 ml/min.Results:For honokiol the mean recovery of 99.62% (RSD=1.34%), for Magnolo 98.56%(RSD=1.49%) for strychnine is obtained respectively.Conclusion:The method is sensitive, rapid and accurate.
        Key words:Shu Jin Ke Chuan Capsule;Magnolo;Honokiol;HPLC
        舒金克喘胶囊具有止咳、化痰、平喘等功效。厚朴是其中重要的行气、平喘、抗菌消炎的药物。本文参考《中国药典》方法［1］，对制剂中厚朴酚、和厚朴酚含量测定方法进行改良。现报道如下。
           1仪器与药品
        1.1仪器美国惠普公司HP1050A―高效液相色谱仪；瑞士梅特勒公司AE―200型电子分析天平。
        1.2药品厚朴酚、和厚朴酚对照品由中国药品生物制品检定所提供（供含量测定用, 和厚朴酚批号0730-9204;厚朴酚批号0729-9805）；舒金克喘胶囊由广州中医药大学一附院提供；甲醇为一级色谱纯，其它试剂均为分析纯。
           2方法与结果
        2.1色谱条件色谱条件与系统适用性实验：Hypersil ODS2 C18分析柱(150 mm×4.6 mm，5 μm)；流动相：甲醇∶水=（78∶22），检测波长294 nm，流速1.0 ml/min，室温操作。理论塔板数按厚朴酚计算应不低于3 000。
        2.2线性关系的考察精密称取和厚朴酚与厚朴酚对照品适量，加甲醇至刻度使溶解并制成每1 ml含和厚朴酚与厚朴酚分别为0.010 4，0.023 4 mg  的混合溶液，作为对照品溶液。精密吸取2，4，8，12，16 μl依次进样，按上述色谱条件测定峰面积，和厚朴酚面积依次为26.95，52.07，107.55，158.20，210.37；厚朴酚面积依次为52.95，100.74，207.62，307.05，404.65。以进样量（Y）和峰面积（X）进行回归，求得回归方程见表1。
        2.3精密度实验精密吸取每1 ml含和厚朴酚与厚朴酚分别为0.010 4，0.023 4 mg  的混合对照溶液10 μl,重复进样5次,对照品和厚朴酚峰面积的平均值为134.09，RSD=1.43%，厚朴酚峰面积的平均值为258.54，RSD=1.29%。结果见表2。
        2.4供试品溶液的制备精密称取本品粉末约0.5 g，置具塞三角瓶中，精密加正己烷50 ml，称重，浸泡24 h，超声处理30 min，放至室温，用上述液补足减失的重量，摇匀，过滤，精密量取滤液10 ml，挥干，残渣用甲醇溶解，置5 ml容量瓶，加甲醇至刻度。摇匀，用超微孔滤膜过滤，备用。
        表1回归方程与线性范围（略）
        表2精密度实验结果（略）
        2.5稳定性实验取样品供试液分别在0，0.5，1，3，6 h测定，结果表明在测定条件下，于6 h内测定结果稳定，和厚朴酚与厚朴酚RSD分别为2.91%，2.57%。结果见表3。
        表3稳定性实验结果（略）
        2.6重现性实验按样品测定法，对同一批样品依法测定5次,和厚朴酚与厚朴酚平均含量分别为0.494 7，0.874 3 mg/g,RSD分别为2.15%，1.50%。结果见表4。
        表4重现性实验结果（略）
        2.7空白实验取缺厚朴的群药，按工艺制备缺厚朴的阴性对照，依样品测定项下的测定，结果在含和厚朴酚与厚朴酚对照品吸收峰位置处无干扰。见图1。
        HPK0249.D：和厚朴酚与厚朴酚混合对照品
        HPK0254.D：舒金克喘胶囊HPK0238.D：缺厚朴阴性对照
        a和厚朴酚b厚朴酚
        图1高效液相色谱图2.8（略）加样回收率实验精密称取已知含量的样品，再精密加入一定量和厚朴酚与厚朴酚对照溶液，按样品测定法，计算回收率，测定结果见表5～6。
        表5和厚朴酚回收率测定（略）
        表6厚朴酚回收率测定（略）
        2.9样品测定分别取上述对照品混合溶液10 μl，样品溶液10 μl注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定，色谱图见图1。3批样品和厚朴酚与厚朴酚含量结果见表7。
        表73批样品的测定（略）
           3讨论
        3.1样品供试液制备方法的选择采用甲醇、正己烷不同溶剂提取制剂中和厚朴酚与厚朴酚，结果表明：用甲醇提取，将舒金克喘胶囊的主要成分侧柏叶黄酮也提出，干扰了和厚朴酚、厚朴酚的分析，故本文采用正己烷为提取溶剂。同时，并对超声处理10，20，30，60 min的结果进行了比较，表明超声处理30 min效果最好。
        3.2用本法同时测定舒金克喘胶囊中和厚朴酚、厚朴酚的含量，快速准确,样品处理简便易行，具有良好的精密度和回收率，为该制剂的质量控制提供一种高效、可靠的手段。
           参考文献：
        ［1］国家药典委员会.中国药典［S］.北京：化学工业出版社，2000：204204.
        (广州中医药大学第一附属医院，广东 广州510405)