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       【关键词】  陈黄颗粒
        摘要：目的：探讨陈黄颗粒中2种指标成分含量的测定方法，控制其质量。方法：用高效液相色谱法测定陈黄颗粒中黄芩苷和芍药苷的含量。结果：三批样品中黄芩苷的含量分别为7.44，7.40，7.60(mg/g)，芍药苷的含量分别为3.43，3.47，3.30(mg/g)。结论：该方法简单、快速、有效、准确，适合于陈黄颗粒的质量控制。
        关键词：陈黄颗粒；黄芩苷；芍药苷；高效液相色谱法
        Determination of Baicalin and Paeoniflorin in Chenhuang Granule
        LIU Yingying, NI Jian, BAI Sha, KONG Hui
        (Beijing University of Traditional Chinese Medical, Beijing 100102, China)
        Abstract:Objective:To explore a method for the determination of the two components in Chenhuang Granule,to control its quality.Methods:Apply HPLC to determine the content of baicalin and paeoniflorin.Results:The contents of baicalin in three batches of Chenhuang Granule were 7.44,7.40,7.60(mg/g),and of paroniflorin were 3.43,3.47,3.30(mg/g).Conclusion:The method is rapid,convenient,effective and accurate.
        Key words:Chenhuang Granule;Baicalin;Paeoniflorin;HPLC
        陈黄颗粒是由陈皮、黄芩、赤芍、白芍、夏枯草等中药组成的经验方，具有清热解毒、行气止痛等功效。目前此药正在进行新药申报并已进入临床实验。笔者旨在研究此药的含量测定方法以控制其质量。黄芩、芍药、白芍是陈黄颗粒中的主药之一。为了更好地控制该药的质量，笔者选择黄芩的有效成分黄芩苷和赤芍、白芍的有效成分芍药苷为指标，建立了高效液相色谱法测定陈黄颗粒中黄芩苷和芍药苷的含量，完善质量控制体系。
           1实验材料
        1.1实验仪器HP1100 HPLC测定仪，VWD检测器，CX300型超声清洗器：Sartoriaal电子天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司)。
        1.2实验试药黄芩苷(批号：0715―9506)、芍药苷(批号：0736―9913)购自中国药品生物制品检定所。陈皮、黄芩、赤芍、白芍等中药购自北京通州振兴饮片加工厂，经鉴定符合中国药典标准。甲醇(分析纯，北京化工厂)。乙醇(药用)。
           2方法与结果
        2.1色谱条件黄芩苷：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱(Irregular C18,250 mm×4.6 mm，10 μm)；流动相：甲醇(0.2%磷酸)水(48∶52)；流速：1.0 ml/min；检测波长：280 nm；温度：25℃。芍药苷：色谱柱：VWGC18柱(150 mm×4.6 mm，10 μm)；流动相：甲醇(0.1%磷酸)水(20∶80)；流速：1.0 ml/min；测定波长：230 nm；温度：25℃。
        2.2溶液的制备
        2.2.1对照品溶液的制备黄芩苷对照品溶液：精密称取黄芩苷对照品2.2 mg置25 ml容量瓶中，加甲醇溶解并定容，即得(每1 ml含黄芩苷0.088 mg)。
        芍药苷对照品溶液：精密称取芍药苷对照品1.3 mg，置10 ml容量瓶中，加甲醇溶液解并定容，即得(每1 ml含芍药苷 0.13 mg)。
        2.2.2供试品溶液的制备取陈黄颗粒0.4 g溶于50 ml甲醇中，称重，超声提取20 min，放置至室温后用甲醇补重，过滤，取续滤液用微孔滤膜滤过，作为测定黄芩苷含量备用；另取陈黄颗粒0.8 g，溶于50 ml甲醇中，称重，超声提取30 min，放置室温后甲醇补重，过滤，取续滤液用微孔滤膜滤过，作为测定芍药苷含量备用。
        2.3线性关系考查精密量取上述对照品溶液适量，按上述色谱条件进行测定。黄芩苷在0.176～0.88 μg范围内，芍药苷在0.26～1.3 μg范围内呈良好线性关系。回归方程分别为y(黄芩苷)=178 7x31.63,r=0.999 5,y(芍药苷)=755.96x92.99,r=0.999 9。
        2.4精密度实验分别取浓度为0.088 mg/ml的黄芩苷对照品溶液4 μl，浓度为0.13 mg/ml的芍药苷对照品溶液5 μl，两个浓度各自分别在不同色谱条件下重复进样5次。黄芩苷峰面积的RSD为2.4%(n=5)，芍药苷峰面积的RSD为2.2%(n=5)，表明其精密度良好。
        2.5稳定性实验精密吸取备用来测定黄芩苷和芍药苷含量的供试品溶液分别5 μl，每间隔2 h进样1次，记录峰面积，结果是黄芩苷峰面积值的RSD为1.6%(n=5)，芍药苷峰面积的RSD为2.4%(n=5)，表明陈黄颗粒的稳定性良好。
        2.6重现性实验取同一批样品5份，按供试品溶液制备方法处理后，依法平行测定5次，结果是：黄芩苷的RSD为1.9%(n=5)，芍药苷的RSD为2.7%(n=5)。
        2.7回收率实验精密称取已知黄芩苷和芍药苷含量的陈黄颗粒样品10份，其中5份加入黄芩苷对照品溶液适量，另5份加入芍药苷对照品溶液适量，依供试品溶液制备方法处理后，注入高效液相色谱仪测定，根据回归方程计算，结果见表1。
表1加样回收率实验结果（略）
        2.8样品测定取不同批号的陈黄颗粒样品三批，精密称定，按供试品溶液处理后，在不同的色谱条件下分别测定黄芩苷和芍药苷的含量。结果为：黄芩苷3批样品的含量(mg/g)分别为7.44，7.40，7.60。芍药苷3批样品的含量(mg/g)分别为3.43，3.47，3.30。
           3讨论
        3.1有关黄芩苷的测定方法有紫外分光光度法［1］、薄层扫描法［2］、HPLC法［3］等。本文在陈黄颗粒含量测定中采用HPLC法，结合2000年版药典中的方法并对多种流动相的不同比例进行了筛选，结果以甲醇(0.2%磷酸)水(48∶52)使出峰时间为8 min且能达到很好分离，同法测定了阴性对照溶液，结果黄芩苷可以基线分离且不受其它组分干扰，分离效果好。
        3.2笔者对该药的另一有效成分芍药苷也测出含量，芍药苷同时又是制备工艺优选时所用的指标成分，对它进行含量测定能进一步完善陈黄颗粒的质量控制体系。目前国家食品药品监督管理局对中药新药的申报进行技术审评时多要求对复方中的其它有效成分也进行考查。对于中药复方中芍药苷的测定报道较多［4］，方法成熟。本文采用甲醇(0.1%磷酸)水(20∶80)能与样品中其它成分很好的分离，避免了药典测定芍药苷时用盐溶液对色谱仪带来的损害和不便，简便、快捷于药典方法。
           参考文献：
        ［1］石淑琴，郭军.二阶导数法测定比黄连注射剂中黄芩苷的含量［J］.中成药，1992，14(5)：1010.
        ［2］吕方军.薄层扫描法测定银黄注射液中绿原酸与黄芩苷的含量［J］.药物分析杂志，1988，8(4)：236236.
        ［3］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2000：248248.
        ［4］王宝.中成药质量标准与标准物质研究［M］.北京：中国医药科技出版社，1994：5656.
        (北京中医药大学中药学院，北京100102)