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一阶导数分光光度法测定复方茶碱甲麻黄碱片中茶碱含量
作者:马立夫

《时珍国医国药》 2005年 第8期

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       【关键词】  导数
        摘要:目的:测定复方茶碱甲麻黄碱片中茶碱含量。方法:采用一阶导数分光光度计法测定。结果:平均回收率为100.1%,RSD=0.18%.结论:该方法操作简便快捷,结果准确可靠。
        关键词:一阶导数分光光度法;复方茶碱甲麻黄碱片;茶碱
        复方茶碱甲麻黄碱片是由茶碱、盐酸甲麻黄碱、暴马子浸膏等成份组成。组方中茶碱含量最大,其含量测定是控制该药质量重要指标之一。原文献[1]中采用液相色谱法,由于仪器昂贵,基层单位尚未普及。本文采用一阶导数分光光度测定法[2],测定了复方茶碱甲麻黄碱片中茶碱的含量,现将结果报道如下。
           1仪器与试药
        岛津UV-1601A型紫外-可见分光光度计;茶碱对照品(中国生物制品检定所),原辅料和样品(辽宁省锦州市生化制药厂),乙醇(分析纯)。
           2实验方法
        2.1吸收光谱绘制取在105℃干燥至恒重的茶碱对照品及其它组成的原辅料,用水与乙醇(1∶1)的混合液配制成适宜浓度,于320 nm~200 nm波长范围内绘制零阶光谱和一阶导数光谱(见图1~2)。
1.茶碱2.其它1.茶碱2.其它
        图1零阶光谱(略)
        图2一阶导数光谱(略)
        由图1可见,茶碱在272 nm波长处有最大吸收,而其它组分及辅料在此波长处有一定的吸收,对茶碱的测定有干扰。
        由图2可见,茶碱在259 nm波长处有一峰,而在286 nm波长处有一谷,以峰-谷间的一阶导数光谱振幅值作为定量依据,即可消除其它组分及辅料的干扰。
        2.2标准曲线精密称取在105℃干燥至恒重的茶碱对照品适量(约相当于茶碱55 mg)置100 ml量瓶中,用水与乙醇(1∶1)的混合液适量使溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取0.4,0.6,0.8,1.0,1.2,1.4及1.6 ml,分别置50 ml量瓶中,加水与乙醇(1∶1)的混合液稀释至刻度,摇匀,按“2.1”项下依法分别绘制一阶导数光谱,量取峰-谷振幅值D,将D对浓度C进行回归,得回归方程D=0.005 74C+0.000 19,r=0.999 9(n=7),茶碱浓度在4.4~17.6 μg/ml范围内线性良好。
        2.3回收率实验按处方比例配制模拟片粉,精密称取适量(约相当于茶碱52 mg),置100 ml量瓶中,用水与乙醇(1∶1)的混合液适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,过滤,弃去初滤液,精密量取续滤液1 ml,置50 ml量瓶中,加水与乙醇(1∶1)的混合液稀释至刻度,摇匀,按“2.1”项下依法测定,量取D值,代入回归方程计算,得平均回收率为100.1%,RSD为 0.18%(n=6)。
        2.4样品测定取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于茶碱52 mg),自“置100 ml量瓶中”起,按“回收率实验”项下依法操作并计算含量。结果见表1。
        表1本法与原法标示量测定结果比较(±s)(略)
        为了考察其它组分及辅料对茶碱测定结果的影响,以272 nm为测试波长,直接采用零阶导数光谱进行回收率实验,其平均回收率为102.3%,明显高于采用一阶导数光谱法所测得的平均回收率,说明其它组分及辅料对茶碱测定结果有干扰,而采用一阶导数谱法不经分离直接测定茶碱的含量即可消除其它组分及辅料对茶碱测定结果的干扰。操作简便快捷,结果准确可靠。
           参考文献:
        [1]国家药品监督管理局,国家药品标准.化学药品地方标准上升国家标准,第7册[S].2002:130131.
        [2]安登魁,秦芝玲,伍朝篑,等.药物分析,第2版[M].北京:人民卫生出版社,1987:323329.
        (辽宁省锦州市药品检验所121001)

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