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       【关键词】  藿香
        摘要：目的：利用气相色谱法调查海南主产区广藿香等4种南药10种有机氯农药的含量。方法：采用SE-54弹性石英毛细管(30 m×0.32 mm×25 μm)色谱柱，进样口温度为230℃；检测器温度为300℃。不分流进样，程序升温，检测器为63Ni-ECD电子捕获检测器，高纯氮气为载气。结果：海南万宁、东方及琼海产区广藿香总六六六、总DDT、五氯硝基苯及艾氏剂的现状含量水平分别为6.175，139.900，0.599及4.841 ng/g；52.940，18.710，未检出及5.376 ng/g；13.550，89.070，1.768及4.063 ng/g。海南文昌、万宁及琼海产区胡椒相应有机氯农药含量分别为2.533，10.22，未检出及3.174 ng/g；2.494，0.173，未检出及1.180 ng/g；3.944，3.167，0.063及1.793 ng/g。海南东方、万宁及琼海产区芦荟相应有机氯农药含量分别为3.362，8.772，0.381 3及1.197 ng/g；2.597，6.002，未检出及0.637 9 ng/g；2.491，2.611，未检出及0.608 9 ng/g。海南文昌、东方产区降香相应有机氯农药含量分别为2.743，5.607，未检出及1.991 ng/g；2.403，8.674，1.556及1.012 ng/g。结论：海南东方、琼海产区广藿香和海南所有采集产区胡椒、芦荟及降香等4种南药的总DDT、总六六六、五氯硝基苯及艾氏剂的含量符合绿色行业标准，海南万宁产区广藿香总六六六、五氯硝基苯及艾氏剂的含量符合绿色行业标准，但其总DDT含量超标；不同产区药材农残含量差异较大；将海南槟榔、益智、丁香及肉豆蔻四种中药材中总六六六、总DDT、五氯硝基苯及艾氏剂限量标准定为0.1，0.1，0.1及0.02 μg/g是合理可行的。
        关键词：南药；有机氯农药；限量标准
        Study on the Content of Organochlorine Pesticide Residue of Pogostemon cablin Benth.、 Piper nigrum L.、 Aloe arbadensis Miller.、 and Dalbergia odorifera T.Chen.
        FU Naiguang, ZHANG Junqing, LAI Weiyong, LIU Hongyu, LIU Mingsheng*
        (Department of Pharmacy, Hainan Medical College, Haikou 571101, China)
        Abstract:Objective:To analyze the content of organochlorine pesticide residue of Pogostemon cablin Benth., Piper nigrum L., Aloe barbadensis Miller. and Dalbergia odorifera T. Chen.Methods:With gas chromatography (GC) and SE-54 flexible quartz capillary (30 m×0.32 mm×25 μm) chromatographic column, sample injection temparature 230℃;Detector temperature 300℃.Results:10 kinds of organochlorine pesticide residue (4 isomers of 666, 4 isomers of DDT, quintozene, drinox) were detected. The basic contents of organochlorine pesticide (666, DDT, quintozene and drinox) residue of Pogostemon cablin Benth. of Wanning、 Dongfang and Qionghai were 6.175,139.9,0.599 and 4.841 ng/g, 52.94,18.71,0 and 5.376 ng/g,13.55,89.07,1.768 and 4.063 ng/g. The basic contents of organochlorine pesticide residue of Piper nigrum L. of Wenchang,Wanning and Qionghai were 2.533,10.22,0 and 3.174 ng/g, 2.494,0.173,0 and 1.180 ng/g,3.944,3.167,0.063 and 1.793 ng/g. The basic contents of organochlorine pesticide residue of Aloe barbadensis Miller. of Dongfang,Wanning and Qionghai were 3.362,8.772,0.3813 and 1.197 ng/g,2.597,6.002,0 and 0.6379 ng/g,2.491,2.611,0 and 0.6089 ng/g. The basic content of organochlorine pesticide residue of Dalbergia odorifera T.Chen. of Wenchang and Dongfang were 2.743,5.607,0 and 1.991 ng/g, 2.403,8.674,1.556 and 1.012 ng/g.Conclusion:The basic contents of organochlorine pesticide of Pogostemon cablin Benth. of Dongfang,Qionghai, Piper nigrum L., Aloe barbadensis Miller. and Dalbergia odorifera T.Chen. meet the green trade standard. The basic contents of 666, quintozene and drinox of Pogostemon cablin Benth. of Wanning meet the green trade standard, but the basic contents of DDT of Pogostemon cablin Benth. of Wanning not. Organochlorine pesticide residue varies greatly in different regions of Hainan. The contents of organochlorine pesticide residue of the four southern herb meet the green trade standard. It"s reasonable that the limes for the content of organochlorine pesticide (666,DDT,quintozene and drinox) residue of the four southern herb should be 0.1,0.1,0.1 and 0.02 μg/g.
        Key words:Southern herb;Organochlorine pesticide residue;Limes
        我国中药材农残污染已成为制约我国中药走向国际草药市场的主要障碍［1］。2001年国家颁布了《中药材生产质量管理规范》，对药材的规范化种植提出了具体要求。海南广藿香Pogostemon cablin Benth.和芦荟Aloe barbadensi Miller正在海南省万宁等地进行规范化种植；胡椒Piper nigrum L.系胡椒科植物，是海南省药食同源的品牌药材，面积近1.3 ha，品质上乘；降香Dalbergia odorifera T.Chen为海南省传统南药。尽快调查海南产区该四种南药农残含量的现状水平值，有利于实现对该四种南药规范化种植的指导，早日生产绿色中药材，占领国内市场，走向国际市场，使资源优势转化为商品优势，人而为海南社会发展和经济发展建设服务。
           1仪器与试药
        1.1药材广藿香Pogostemon cablin Benth.系唇形科植物，胡椒Piper nigrum L.系胡椒科植物，芦荟Aloe barbadensis Miller.系百合科植物，降香系豆科植物Dalbergia odorifera T.Chen.，均为海南省主特产南药。
        1.2仪器日本岛津气相色谱仪(GC-14C)，63 Ni-ECD电子捕获检测器，SE-54弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×25 μm)，超声波清洗器(KQ2200E，昆山市超声仪器厂)，旋转蒸发仪(RE-52A，上海亚荣生化仪器厂)。
        1.3农药对照品六六六(包括αBHC，βBHC，BHC，δBHC4种异构体，1 mg/ml)，DDT(包括P，P’DDE，P，P’DDD，O，P’DDT，P，P’DDT4种异构体1 mg/ml)，五氯硝基苯(98.1%)，艾氏剂(96.8%，sigmal试剂)，均购于国家标准物质中心。
        1.4试剂丙酮(广东汕头市西陇化工厂)、石油醚(广州化学试剂厂)等为分析纯，石油醚经反复重蒸，收集65～67℃范围馏分。
           2实验方法
        2.1色谱条件与系统适用法试验进样口温度：230℃；检测器温度：300℃，不分流进样，升温程序：
100℃20℃/min〖〗→180℃1℃/min〖〗→190℃3℃/min〖〗→200℃8℃/min〖〗→250℃(7 min)理论板按α-BHC峰计算，不低于106，两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5。
        图110种有机氯农药分离色谱图
        2.2样品的采集及前处理
        2.2.1样品的采集前往海南万宁等地采集海南广藿香等4种南药生药材各0.5～1.0 kg，对药材进行前处理，洗净，晒干。药材置烤箱中(44±2)℃恒温干燥，粉碎后脱水至恒重，得生药材标本，置干燥器中备用［1］。
        2.2.2供试品溶液制备分别取4种南药生药材标本约2 g，精密称定，置100 ml具塞锥形瓶中，加水200 ml浸泡过夜，加丙酮40 ml，称定，超声处理30 min，放冷，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6 g及二氯甲烷30 ml，称定，超声处理15 min，用二氯甲烷补足减失的重量，静置使分层，将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100 ml具塞锥形瓶中，放置4 h。精密量取35 ml，于40～45℃水浴减压浓缩至近干，加约5 ml石油醚溶解并蒸发，重复3次，彻底除去样品中的二氯甲烷和丙酮。用石油醚分次溶解并转移至10 ml具塞刻度离心管中，加石油醚定容至5 ml。加入浓硫酸1.0 ml，振摇1 min，离心(3 000 r/min)10 min。精密量取上清液2 ml置具刻度的浓缩瓶中，连接旋转蒸发器，40℃下(或用氮气)将溶液浓缩至适量、精密称释至1 ml，即得［2］。
        2.3样品测定分别精密吸取供试液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1 μl，分别连续进样3次，取平均值，按外标法计算供试液中10种有机氯农药残留量。依此操作方法，测定海南广藿香等4种南药不同产区药材中有机氯农药残留量。
           3结果
        3.1方法学考察见表1～2。所建立10种有机氯农药的检测方法具有很好的灵敏度和准确度，稳定、可行，可用于大多数中药材中10种有机氯农药的含量检测。
        3.2四种南药有机氯农药现状含量水平海南广藿香等四种南药不同产区药材中有机氯农药残留量结果见表3。
        表1有机氯农药回归方程组（略）
        表2标准精密度、样品重复性及回收率%（略）
        表3海南广藿香等4种南药药材有机氯农药含量（略）
           4讨论
        4.1与国家外经贸部颁布农残绿色行业标准比较据国家外经贸部于2001年颁发的《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》有关药材农残限量标准，海南东方、琼海产区广藿香和海南所有采集产区胡椒、芦荟及降香等四种南药的总DDT、总六六六、五氯硝基苯及艾氏剂的含量符合绿色行业标准，海南万宁产区广藿香总六六六、一氯硝基苯及艾氏剂的含量符合绿色行业标准，但其总DDT含量超标。
        4.2不同产区药材农残含量比较比较不同产区同种药材中农残含量，结果表明其差异较大，其中海南广藿香万宁和琼海产区药材检出五氯硝基苯，而东方产区药材未检出。这与药材生产环境的土壤、水分及大气等因素有关。
        4.3限量标准建议据实验结果，参照陈建民等［3］关于中药材农残限量标准的建议，认为将海南广藿香、胡椒、芦荟及降香4种中药材中总六六六、总DDT、五氯硝基苯及艾氏剂限量标准定为0.1，0.1，0.1及0.02 μg/g是合理可行的。
           参考文献：
        ［1］陈和利，于耀青，孙龙川.100种生药中15种无机元素含量关系的研究［J］.微量元素与健康研究，1995，12(4)：3232.
        ［2］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2000：附录IXQ附录60.
        ［3］陈建民，张曙明，刘慧灵，等.中药中有机氯农药残留量检测方法及限量研究［J］.中药及天然药物，2002，35(2)：7982.
        (海南医学院，海南 海口571101)