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       【摘要】 
       目的研究中药板粟叶的挥发性成分。方法采用顶空－固相微萃取技术提取板栗叶中的挥发性成分，并采用气相色谱－质谱分析其组成。结果共从板栗叶中分离鉴定了２２ 种挥发性成分，其挥发性成分主要为：醇类化合物占６０．３３％，烷烃类化合物占２３．０９％，烯烃类化合物占８．６７％，醛类化合物占６．１４％。结论２２ 种挥发性成分均首次从该中药中得到相对含量在３％以上的化合物有１１ 个，其中以３，７ －二甲基－２，６ －辛二烯－１ －醇含量最高（２７．３４％）。
       【关键词】  板栗叶 挥发性成分 顶空－固相微萃取 气相色谱-质谱联用
       Analysis of the Volatile Constituents from the Leaves of Castanea mollissima Bl．
       
       ＨＥ Ｌｉｎｇｌｉｎｇ， ＷＡＮＧ Ｘｉｎ*，ＬＵ Ｈｕｉｎｉｎｇ
       （School of Applying Chemistry， Shenyang Institute of Chemical Technology， Shenyang １１０１４２， China； Department of Pharmaceutical Engineering， Liaoning University， Shenyang １１００３６， China； Instrumentation Analysis ＆ Research Center， Sun Yat －sen University， Guangzhou ５１０２７５， China）
       Abstract：ObjectiveＴｏ ｓｔｕｄｙ ｔｈｅ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｌｅａｖｅｓ ｏｆ Castanea mollissima Ｂｌ．MethodsＴｈｅ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｌｅａｖｅｓ ｏｆ Castanea mollissima Ｂｌ．ｗｅｒｅ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ａｎｄ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ｈｅａｄｓｐａｃｅ ｓｏｌｉｄ －ｐｈａｓｅ ｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ（ＨＳ－ＳＰＭＥ） ｃｏｕｐｌｅｄ ｗｉｔｈ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ －ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＣ －ＭＳ）.Results２２ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓ werｅ ｓｅｐａｒａｔｅｄ ａｎｄ ｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄ．Ｔｈｅ ｍａｉｎ ｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓ ｏｆ ｔｈｅ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｌｅａｖｅｓ ｏｆ Castanea mollissima Ｂｌ．were ａｌｃｏｈｏｌ， ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎ， ａｌｋｅｎｅ ａｎｄ ａｌｄｅｈｙｄｅ and ｔｈｅ contents ｗｅｒｅ ６０．３３％，２３．０９％，８．６７％ ａｎｄ ６．１４％， ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ.ConclusionＴｗｅｎｔｙ－ｔｗｏ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓ ｗｅｒｅ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｆｒｏｍ ｔｈｉｓ ｐｈａｎｔ ｆｏｒ ｔｈｅ ｆｉｒｓｔ ｔｉｍｅ ．Ｔｈｅｒｅ ａｒｅ １１ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｗｉｔｈ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｏｖｅｒ ３％．Ａｍｏｎｇ ｔｈｅｍ，３，７ －ｄｉｍｅｔｈｙｌ －２，６ －ｏｃｔａｄｉｅｎ －１ －ｏｌ ｈａｓ ｔｈｅ ｈｉｇｈｅｓｔ ｃｏｎｔｅｎｔ（２７．３４％）
       Key words：Ｔｈｅ ｌｅａｖｅｓ ｏｆ Ｃａｓｔａｎｅａ ｍｏｌｌｉｓｓｉｍａ Ｂｌ．；  Ｖｏｌａｔｉｌｅ ｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓ；  Ｓｏｌｉｄ －ｐｈａｓｅ ｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；  Ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ －ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ
       
       板栗叶为壳斗科植物板栗Castanea mollissima Ｂｌ．的叶。可“治喉疗火毒”（《滇南本草》）“为收敛剂，外用涂漆疮”（《现代实用中药》），是民间常用中草药［１］ 。目前对其化学成分研究尚未见文献报道。本实验采用顶空－固相微萃取（ＨＳＳＰＭＥ）法吸附板栗叶的挥发性成分，结合气相色谱－质谱联用（ＧＣＭＳ）方法首次对其组成进行了研究，为进一步研究开发这一资源丰富的中草药提供科学依据。
       １．１  仪器与原料ＳＰＭＥ 萃取手柄及１００ μｍ ＰＤＭＳ 萃取头（美国Ｓｕｐｅｌｃｏ 公司）；Ｖｏｙａｇｅｒ 气相色谱－质谱联用仪（美国Ｆｉｎｎｉｇａｎ 公司）；板栗叶于２００５０６ 采于辽宁省丹东市宽甸满族自治县，经辽宁大学制药工程系刘彬副教授鉴定为壳斗科植物Castanea mollissima Ｂｌ．的叶。
       １．２   固相微萃取方法固相微萃取纤维使用前在气相色谱的进样口２０５ ℃下老化２ ｈ。板栗叶样品于避光处自然晾干，然后研成细末，取５ ｇ 置于１００ ｍｌ 配有聚四氟乙烯胶垫的小瓶中，将固相微萃取纤维插入瓶中，在８０ ℃条件下顶空萃取３０ ｍｉｎ，热解吸３ ｍｉｎ 进行气相色谱－质谱联用分析。
       １．３   分析条件色谱条件：ＤＢ －５ ＭＳ（聚５％苯基甲硅氧烷）石英毛细管柱（３０ ｍ ×０．２５ ｍｍ，膜厚０．２５μｍ）；柱温采用程序升温：初温５０ ℃并保持３ ｍｉｎ，然后以１０ ℃／ｍｉｎ 升至２５０ ℃并保持８ ｍｉｎ；进样口温度２２０ ℃；载气为氦气，流量１ ｍｌ／ｍｉｎ；分流比２０∶１。
       
       质谱条件：ＧＣ －ＭＳ 接口温度２３０ ℃，ＥＩ 离子源，温度２００℃，电离能量７０ ｅＶ，质量扫描范围３０ ～４５０ ｕ。采集到的质谱图用ＮＩＳＴ 标准质谱库进行检索。
       2  结果与讨论
          
       板栗叶的挥发性成分经固相微萃取法吸附、解吸及气相色谱－质谱分析，得到总离子流色谱图如图１ 所示。采用计算机对各峰质谱图进行ＮＩＳＴ 标准库的检索和根据质谱裂解规律进行核对，共鉴定了２２ 个组分。利用峰面积归一化法计算各组分的相对含量。结果见表１。
       
       从气相分离所得总离子流图看，色谱峰的数目不是很多，说明板栗叶中挥发性成分的组成并不复杂。而且化合物含量相对集中，含量较高的化合物个数较多。其中相对含量在３％以上的组分有３，７ －二甲基－２，６ －辛二烯－１ －醇（２７．３４％）、（Ｅ） －２－己烯－１ －醇（１０．８５％）、金合欢烯（８．６７％）、１ －丁醇（７．７８％）、十四烷（６．６０％）、２ －己烯醛（５．５５％）、２，６ －二甲基十七烷（５．０２％）、十六烷（４．２１％）、植醇（３．８１％）、（Ｚ） －３ －己烯－１ －醇（３．７３％）、１ －辛醇（３．３９％）等１１ 个化合物。这１１个化合物的含量就达到总量的８６．９５％。
       图1  板栗叶挥发性成分的总离子流色谱图（略）
       
       在板栗叶挥发性成分中醇类化合物所占比例最大，达到总量的６０．３３％，其中不饱和醇类化合物占４７．３８％。另外烷烃类化合物占２３．０９％，烯烃类化合物占８．６７％，醛类化合物占６．１４％，以及少量的酮类、酸类、酯类等化合物。
       
       固相微萃取法是近年来发展起来的新型样品预处理技术，具有无溶剂污染、操作便捷及灵敏度高等优点，目前已广泛应用于食品［２］ 、药品［３］ 、及天然产物［４］ 的分析之中。本课题采用顶空－固相微萃取－气相色谱－质谱联用技术对板栗叶的挥发性成分进行了研究，为其深入的研究与开发提供了科学依据。
       表1  板栗叶挥发性成分的化学组成及其相对含量（略）
       【参考文献】
         　　［1］ 江苏新医学院．中药大辞典［ Ｍ］．上海： 上海人民出版社，１９７７：１８１９．
       
       ［2］ Ｈｉｒｏｙｕｋｉ Ｋａｔａｏｋａ， Ｈｅａｔｈｅｒ Ｌ．Ｌｏｒｄ， Ｊａｎｕｓｚ Ｐａｗｌｉｓｚｙｎ．Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ ｏｆ ｓｏｌｉｄ －ｐｈａｓｅ ｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｉｎ ｆｏｏｄ ａｎａｌｙｓｉｓ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ Ａ， ２０００， ８８０：３５．
       
       ［3］ Ｔａｋｅｓｈｉ Ｋｕｍａｚａｗａ， Ｘｉａｏ －Ｐｅｎ Ｌｅｅ， Ｋｅｉｚｏ Ｓａｔｏ， ｅｔ ａｌ．Ｓｏｌｉｄ －ｐｈａｓｅ ｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ａｎｄ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ／ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ｉｎ ｄｒｕｇ ａｎａｌｙｓｉｓ［Ｊ］．Ａｎａｌｙｔｉｃａ Ｃｈｉｍｉｃａ Ａｃｔａ， ２００３， ４９２：４９.
       
       ［4］ 魏宁漪，段天璇，马长华．固相微萃取技术及其在天然产物分析中的应用［Ｊ］．中国中药杂志，２００４，２９（３）：１９７．