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麝香接骨胶囊薄层鉴别研究
作者:刘卉,李华    
作者单位:湖北省黄石市药品检验所 435000

《时珍国医国药》 2008年 第2期

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       【摘要】 
       目的对麝香接骨胶囊的薄层鉴别进行研究。方法采用薄层色谱对方中血竭、当归、川芎、三七进行定性鉴别。结果主药薄层色谱定性鉴别特征性强,重现性好。结论该方法可作为该品种的质量标准研究。
       【关键词】  麝香接骨胶囊薄层色谱
       麝香接骨胶囊收载于《卫生部药品标准·中药成方制剂》第5册[1], 由赤芍、当归、三七、川芎、血竭、马钱子等22味药中药组成。具有散淤止痛,续筋接骨的功效,在临床上用于跌打损伤,筋伤骨折,淤血凝结,闪腰岔气。目前标准仅收载了马钱子、血竭、自然铜的显微鉴别,为了能更好地控制其质量,本文采用薄层色谱法对处方中血竭、当归、川芎、三七等药材进行鉴别。
       1  试剂与样品
       麝香接骨胶囊(样品1,样品2,样品3分别为3个不同厂家的样品);阴性样品(自制);血竭素高氯酸盐(批号1108119302),血竭对照药材(批号9068803),当归对照药材(批号9279907),川芎对照药材(批号9189001),人参皂苷Rg1对照品(批号110703200424),三七皂苷R1对照品(批号110745-200312)(对照品、对照药材均购自中国药品生物制品检定所);硅胶G(青岛海洋化工厂),所用试剂均为分析纯。
       2  方法与结果
       2.1  血竭的薄层鉴别
       [2,4]取本品内容物6 g,置圆底烧瓶中,加乙醚80 ml,回流提取1h,放冷,滤过,提取液水浴蒸干,残渣加乙醚1 ml使溶解,作为供试品溶液。另取血竭对照药材1.0 g,加乙醚10 ml,同法制成对照药材溶液。取血竭素高氯酸盐对照品,加3%磷酸甲醇制成每毫升含2 mg的溶液。再取缺血竭的阴性样品,同供试品溶液制备方法制成阴性溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版Ⅰ部附录ⅥB)实验,吸取上述两种溶液各10μl ,分别点于同一硅胶G薄层板,以氯仿-甲醇(39:1)为展开剂,展开,取出,晾干。结果供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相应的橙色斑点。而阴性样品无干扰。
       2.2  当归的薄层鉴别
       [3,4]取本品5 粒的内容物,加乙醚20  ml,超声处理10 min,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1 ml使溶解,作为供试品溶液。另取当归对照药材2 g,加乙醚20 ml,同法制成对照药材溶液。再取缺当归的阴性样品,同供试品溶液制备方法制成阴性溶液。照薄层色谱法实验,分别吸取上述两种溶液各10μl,点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯(4∶1)为展开剂,展开,晾干。置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的蓝色荧光斑点。而阴性样品无干扰。
       2.3  川芎的鉴别
       [4]取本品5粒内容物,加乙醚20 ml,加热回流1 h,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯2 ml使溶解,作为供试品溶液。另取川芎对照品1 g,同法制成对照药材溶液。再取缺川芎的阴性样品,同供试品溶液制备方法制成阴性溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述3种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。而阴性样品无干扰。
       2.4  三七的鉴别
       [4]取本品5粒内容物,加水少许,搅匀,再以水饱和的正丁醇20 ml,密塞,振摇10 min,放置2 h,离心,取上清液,加3倍量以正丁醇饱和的水,摇匀,放置使分层,取正丁醇层,蒸干,残渣加甲醇1 ml使溶解,作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1对照品,三七皂苷R1对照品,加甲醇制成每毫升含2 mg的溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述3种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-正丁醇-甲醇-水(2∶4∶1∶2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热数分钟。供试品色谱中,在与对照品及对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的紫红色斑点。而阴性样品无干扰。
       3  讨论
       麝香接骨胶囊原标准较为简单,仅采用显微鉴别法对血竭等进行鉴别,不能有效地控制其内在质量。故本文增加血竭、当归、三七等的薄层色谱鉴别。且本法操作简单,专一性强,能有效地控制其质量。
       【参考文献】
           [1]中华人民共和国药典委员会,卫生部药品标准·中药成方制剂,第5册[S].1992:209.
       
       [2]匡 颖,闫小平.血竭的几种鉴别方法[J].时珍国医国药,1997,8(5):426
       
       [3]范宋玲,曹玉芬,孙冬梅,等.接骨胶囊薄层鉴别研究[J].中医药学刊,2005,23(12):2278
       
       [4]国家药典委员会,中国药典,Ⅰ部[S].北京:化学工业出版社,2005:附录VIB.

经典中医古籍

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穴位数据库(附图片)