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       【关键词】  中药
        摘要：目的：通过对甘草、丹参、黄连三种常用中药进行超微粉碎，比较所得微粉与常规粉碎的药材细粉在有效成分含量测定结果、粉体流动性、松密度等几方面的异同，为微米中药质量标准的建立提供依据。方法：利用倍力超微粉碎技术进行药材的超微粉碎。结果：微粉有效成分含量测定结果有所提高，松密度较恒定且变大、流动性稍差。结论：药材经超微粉碎，有效成分含量测定结果变大，微粉粒子粒径均匀。
        关键词：超微粉碎；微粉；细粉；微米中药
        Comparative Study on Bulk Density，Liquidity the Effective Ingredient of the Micro Powder and Fine Powder of Three Traditional Chinese Medicinal Materials
        ZOU Yanmin
        (School of Pharmacy,Jiangsu University, Zhengjiang,212001, China)
Abstract:Objective:Through the comparative study to the effective ingredient  content, powder liquidity and bulk density, etc of the micro powder and fine powder of three common traditional Chinese medicinal materias: Radix Glycyrrhizae, Radix Salviae Militiorrhizae and Rhizoma Coptidis, reference can be supplied to the establishment of the identification and quality standard of micrometer traditional Chinese medicine. Methods:Use punchy attritioning technology to attrite the medicine.Results:The effective ingredient content of the micro powder rises, the bulk density is quite constant and getting larger and the liquidity is a little worse.Conclusion:After the traditional Chinese medicinal materias are attrited, the effective ingredient content rises and the particle size is uniform.
        Key words:Ultra fine attrition;Micro powder;Fine powder;Micrometer traditional Chinese medicine
        微米中药是指采用现代高科技与传统炮制技术和制剂技术相结合而研制的，能保持中药固有药效学物质基础的，粒度在微米级的新型中药，包括微米中药材、中药微米提取物和微米中药制剂。超微粉碎能将原生药材从传统的粉碎工艺得到中心粒径150～200目的粉末（75 μm以上）提高到5～10 μm以下，在此细度下一般药材细胞破壁率不小于95%，有效成分可直接暴露出来，而不是以往的通过细胞壁（膜）释放。相关研究日益丰富，如有学者采用高效液相法对当归散和几种中药普通粉及超微粉的有效成分溶出量和溶出速率做实验进行比较［1～3］，实验结果显示超微粉远优于普通粉。引入超微粉碎技术是对传统中药粉碎方法的发展，中药现代化的必然要求［4］。但是不是每种中药都适合做超微粉碎呢？现选择甘草、丹参、黄连3种常用中药做相关研究。
           1材料和方法
        1.1实验中药材甘草（Radix Glycyrrhizae）、丹参（Radix Salviae Miltiorrhizae）、黄连（Rhizoma Coptidis）。
        1.2主要药品及试剂甘草酸单铵盐、丹参酮ⅡA、盐酸小檗碱标准品， 由陕西省咸阳市药检所提供。甲醇、醋酸铵溶液、冰醋酸、乙腈、NaH2PO4溶液、二甲胺、盐酸均为分析纯（由天津市登峰化学试剂厂生产）。
        1.3主要实验仪器及设备贝利微粉机（BFM―6），高效液相色谱仪（美国Waters）超声处理器，水浴箱，电子天平，离心器等。
        1.4样品处理分别称取各药材1 kg，拣选、清洗、干燥后，常规粉碎，过80目筛，得药材细粉；取各药材细粉（以下简称细粉）0.4 kg，置BMF-6型贝利微粉机（济南倍力粉技术工程有限公司出品）粉碎，过300目筛，得各药材超微细粉体（以下简称超微细粉）。
        1.5实验方法
        1.5.1流动性的测定［5］从粉末滑角（Angle of slide）的测定可以了解药粉流动性。将药粉铺板面上（高6 mm，宽33 mm，长91 mm的平板），将板倾斜到能使约90%的粉末移动，此时平板与水平所成的角度即为滑角。
        1.5.2松密度的测定堆密度（松密度Bulk density）即单位容积粉末的质量，此处所指的容积是指微粒（包括微粒本身的孔隙）及微粒间的空隙所占的总容积。将药粉充填于量筒（1000 ml）中，并按一定的方式使之振动从而保证实验条件一致（振动直到药粉体积不再变化为止），量得药粉的体积，测出重量及容积求得堆密度［6］。
        1.5.3有效成分含量测定照高效液相色谱法［7］测定。(分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μl，注入液相色谱仪，测定)
        1.5.3.1甘草色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇0.2mol/L醋酸铵溶液冰醋酸（67∶33∶1）为流动相；检测波长为250 nm。对照品溶液的制备：精密称定甘草酸单铵盐对照品0.002 0 g,重复实验取得0.003 7 g，置10 ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。供试品溶液的制备：精密称定甘草细粉0.298 8 g, 超微细粉0.324 2 g，（重复实验分别取得0.391 4，0.209 3 g）分别置50 ml量瓶中，加流动相约45 ml，超声处理30 min，取出，放冷，加流动相至刻度，摇匀，滤过。
        1.5.3.2丹参色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇水（15∶5）为流动相；检测波长为270 nm。对照品溶液的制备：精密称定丹参酮ⅡA对照品5.3 mg,置25 ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。供试品溶液的制备：精密称定丹参细粉0.299 0 g, 超微细粉0.268 2 g，分别置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 ml，密塞，称定重量，加热回流1 h，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
        1.5.3.3黄连色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈0.05 mol/L NaH2PO4溶液二甲胺（37∶63∶0.2）为流动相；检测波长为346 nm。对照品溶液的制备：取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定，加甲醇制得0.067 g/L的溶液。供试品溶液的制备：精密称定黄连细粉0.100 2 g, 超微细粉0.098 0 g，分别置100 ml量瓶中，加入盐酸甲醇（1∶100）约95 ml，60℃水浴中加热15 min，取出，超声处理30 min，室温放置过夜，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。
           2结果
        2.1流动性见表1。
        2.2松密度见表2。
        表1药粉流动性的测定实验（滑角）（略）
        表2药粉松密度的测定实验（略）
        2.3有效成分含量测定由高效液相色谱图的峰面积计算有效成分含量。见表3。
        表3高效液相色谱图结果（峰面积）（略）
           3讨论
        3.1粉末的流动性对于生产工艺非常重要，由实验结果我们可以看到，超微细粉的滑角大，粉体流动性变差，测定粉体的流动性对于制剂的生产及应用，具有重要的意义。
        3.2超微细粉的松密度较集中，且超微细粉的松密度大于普通细粉的松密度。实验结果表明，中药材经超微细化后颗粒大小均匀，对于一定容积的包装物（如胶囊），装填超细药材的量高于普通粉末。同文献研究结论一致［8］。
        表4每克药粉含有效成分量g（略）
        3.3由含量测定结果看甘草、丹参、黄连（其中甘草做了重复性实验）3种药材经超微粉碎后，有效成分含量测定结果较普通细粉显著提高，同何氏(何煜.细胞级微粉碎与细胞级微粉中药技术.中国药学会学术年会论文集.2001：914-915)研究结论一致。
        中药制药要经过一个复杂的原药材前处理阶段。原药材提取率的高低在一定程度上反映着中药制药的水平，同时也严重影响着中药疗效的发挥。中药经过超微粉碎后，原药材的提取率明显提高，可减少中药资源的浪费，同时可直接运用于很多新剂型的研制［9］。但并不是每一味中药都适合做超微粉碎，如含淀粉、粘液质和挥发性成分较多的药材，就不适合做超微粉碎。究竟超微粉碎适用于哪些药材，通过含量测定、药效学实验及临床验证才能确定。
           参考文献：
        ［1］郭学东.比较红参普通粉和微粉化处理的溶出速率［J］.首都医药，2000，7（9）：4747.
        ［2］王爱武，耿晖.酒制剂超微粉碎对当归散总黄芩苷溶出效果的影响［J］.山东中医药杂志，2001，20（4）：237237.
        ［3］郭学东.山茱萸普通粉碎加工和微粉化处理在溶出速率上的比较［J］.首都医药，2000，7（8）：4545.
        ［4］张亚红，刘红宁，朱卫丰.超微粉碎技术及其在中药制药中的应用［J］.江西中医学院学报，2002，14（1）：5758.
        ［5］刘国杰.药剂学，第2版［M］.北京：人民卫生出版社，1985：157157.
        ［6］范碧亭.中药药剂学［M］.上海：上海科学技术出版社，2001：7474.
        ［7］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，附录VID.
        ［8］金万勤，黄芳，郭立玮.苍术、黄柏及二妙丸超细微粉的生物药剂学的研究［J］.中草药，2001，32（4）：306308.
        ［9］骆芳芳.浅谈超微细中药粉体［J］.中药材，1999，22（4）：209211.
        (江苏大学药学院，江苏 镇江212001)