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       【关键词】  三颗针果
        摘要：目的：建立三颗针果质量控制方法。方法：采用有机酸和小檗碱的理化鉴别，薄层色谱法，对绿原酸，小檗碱进行定性鉴别。采用紫外光谱测定最大吸收度。结果：所建立的方法准确，可靠，专属性强，可用于该药的质量控制。结论：建立了该制剂的质量标准，其方法简便，可靠，实用。
        关键词：三颗针果；质量标准；薄层色谱；紫外光谱；理化鉴别
        民族医学是我国传统医药学的重要组成部分。其中哈医药是我国医学宝库中的瑰宝之一，在当地哈萨克族人民的防病治病中发挥了不可磨灭的作用。三颗针果根据哈医药学理论古方，通过多年临床应用研究所制定的验方。三颗针果实为小檗碱科(Berberidaceae)植物黑果小檗Berberis heteropoda Schrenk落叶灌木的干燥果实。夏末秋初果实完全成熟变黑时采摘，晒干。小檗属植物全世界约有500种，中国约200种。阿勒泰分布的主要为黑果小檗。喜生于山前荒坡地，山谷冲积扇河流岸边，石砾处。在我区广泛分布，药源丰富。药理研究证明：药用其果能性平。健肠胃，清热解毒。主要治疗肠胃炎，痢疾，消化不良，口舌生疮及维生素C缺乏症，具有增加食欲的作用。是传统常用中药之一。我所给本药制定质量标准的过程中，对理化鉴别，薄层色谱，紫外光谱进行了鉴别，获得了满意的结果。值得研究，药用方便，治疗效果明显。
           1实验材料与试剂
        1.1材料实验样品由新疆阿勒泰哈萨克医院提供：绿原酸，小檗碱对照品均购自中国药品生物检定所；所用化学试剂均为分析纯。薄层所用硅胶G均为青岛海洋化工厂生产。
        1.2仪器TU1221紫外分光光度计(北京通用仪器设备公司)；AE200电子天平(中美合资梅特勒公司)；定量点样毛细管(天津市天河医疗仪器研究中心)；HS3120超声波；三用紫外线分析仪(江阴市申港电光仪器厂)。
           2方法与结果
        2.1定性鉴别小檗碱的鉴别反应：①取本品粉末适量加甲醇浸渍1 h，过滤，取滤液1 ml，加浓硫酸1 ml，再沿管壁加溴水2 ml成二液层，层间显樱红色环。②取本品粉末1 g，加甲醇5 ml，浸渍12 h后，过滤，取滤液作为供试品溶液。另取小檗碱对照品，加甲醇制成每1 ml含0.2 mg溶液。照薄层色谱法《中国药典》Ⅰ部(附录VIB)实验，吸取上述两种溶液0.50.2 μl，分别点于同一硅胶G薄层板，以氯仿：甲醇：氨(15∶4∶1)展开剂为展开，取出晾干，置紫外灯下(365 nm)检视。供试品色谱中，在于对照品色谱相应的位置上，显相同的黄绿色斑点(见图1a)。
        2.2有机酸的鉴别反应取2.1下项的滤液1 ml加氢氧化钡或醋酸铅试液0.5 ml均呈淡黄色沉淀。
        2.3绿原酸的鉴别反应取本品粉末0.5 g，加甲醇5 ml，超声处理30 min，过滤。取滤液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加甲醇制成每毫升含0.2 mg溶液。照薄层色谱法《中国药典》Ⅰ部(附录VIB)实验，吸取上述两种溶液1～2 μl，分别点于同一硅胶G板上，以醋酸丁酯∶甲酸∶水(2∶1∶1)取上层液，展开剂为展开，取出，凉干，紫外灯(365 nm)下检视，供试品色谱中，与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点(见图1b)。
       
    1.供试品2.绿原酸对照品3.小檗碱对照品
        图1薄层色谱图（略）
        2.4紫外光谱鉴别取本品1 g，加甲醇10 ml，浸泡2 h，过滤，取滤液1 ml，加甲醇置10 ml容量瓶中，在(284±2)nm扫描有最大吸收峰(见图2)。
        图2三颗针果的紫外光谱图（略）
           3讨论
        3.1三颗针果的化学成分据有关资料报道主要是果中含葡萄糖，果糖，苹果酸，抗坏血酸，胡萝卜素及色素物质。种子含脂肪油。而我们经过多次实验鉴定后发现三颗针果中还含有机酸，小檗碱和绿原酸。
        3.2该质量标准的特点：三颗针果的定性鉴别方法，只需甲醇浸泡，过滤即得，操作简便、快捷、准确、灵敏、专属性强、重现性好，需进一步研究定量分析可用于该药的质量控制。
           参考文献：
        ［1］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2000：附录37附录37.
        ［2］刘勇民.维吾尔药志，下册［M］.乌鲁木齐：新疆科技卫生出版社，1999：7677.
        ［3］高万山，刘松明.中药材理化鉴别手册［M］.南京：南京大学出版社，1993：6868.
        ［4］中国药科大学.中药辞海，第1卷［M］.北京：中国医药科技出版社，1993：200200.
        (新疆阿勒泰地区药品检验所836500)