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舒节合剂的薄层色谱鉴别
作者:高素琴

《时珍国医国药》 2005年 第9期

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       【关键词】  舒节合剂
        摘要:目的:建立舒节合剂的定性鉴别方法,完善舒节合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法对舒节合剂中的黄柏进行薄层色谱鉴别。结果:舒节合剂中存在黄柏的有效成分。结论:该方法简便、专属性强、稳定性好,能够作为舒节合剂的有效鉴别方法。
        关键词:舒节合剂;黄柏;盐酸小檗碱;薄层色谱法
        舒节合剂是我院制剂室生产的制剂,本品由黄柏、茵陈、白鲜皮、忍冬藤、土茯苓等10味中药经科学提取加工制成,具清热化湿、泄浊通络、消肿止痛的作用,主治风湿热郁型类风湿、风湿、强直性脊柱炎及痛风等。为了更好地控制该产品质量,本实验对该制剂中的君药黄柏进行了薄层色谱鉴别。
           1实验材料
        1.1仪器PCQ-Ⅱ型薄层自动铺板仪(重庆南岸新力仪器厂);紫外点样分析仪(江苏无锡科达仪器厂);CQ50超声波清洗器(上海超声波仪器厂);101-2A型电热鼓风干燥箱(通州市沪通制药机械设备厂);EH5252松下电吹风(1200W);微量进样器(上海医用激光仪器厂)。
        1.2药品与试剂盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所);硅胶G60型(中国青岛海洋化工集团公司出品);舒节合剂(常州市中医医院);其它试剂均为分析纯。
           2实验方法和结果
        2.1对照品溶液的制备精密称取盐酸小檗碱对照品1 mg,加甲醇5 ml溶解,作为对照品溶液。
        2.2供试品溶液的制备取舒节合剂50 ml,水浴浓缩至15 ml,冷却后,加95%乙醇至含醇量为65%,边加边搅拌,静置1 h后,过滤,滤液水浴蒸干,残渣加甲醇10 ml,超声波处理15 min,过滤,滤液作为供试品溶液。
        2.3阴性对照品溶液的制备取去黄柏药材的处方同法制成的合剂50 ml,按供试品溶液制备方法制备。
        2.4薄层层析[1]照薄层色谱法,吸取供试品溶液、对照品溶液和阴性对照品溶液各5 μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯丁酮醋酸水(10∶7∶5∶3)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视,供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上显相同的黄色荧光斑点,阴性对照品色谱则无此斑点,见图1(Rf=0.713)。
        图1舒节合剂的薄层色谱鉴别
           3小结
        本文采用薄层色谱法对舒节合剂进行了定性研究,方法简便,阴性对照无干扰,重现性好,可作为该制剂质量控制参考资料。
           参考文献:
   
    [1]国家药典委员会.中国药典,Ⅰ部[S].北京:化学工业出版社,2000:322322.
        (江苏省常州市中医医院213002)

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