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       【关键词】  薄层
        摘要：目的：对脑清通胶囊中黄芪所含主要化学成分黄芪甲苷进行含量测定。方法：采用双波长薄层扫描法，λS＝700 nm，λR＝700 nm，SX＝3。结果：方法学考察结果表明，本研究建立的分析方法有较好的重现性和稳定性；测定方法的平均回收率为97.68%。结论：该方法简便、快速、准确、重现性好。
        关键词：脑清通胶囊；黄芪甲苷；含量测定
        脑清通胶囊是由黄芪、丹参、川芎等多味中药制成的复方成药，具有益气活血，解毒通络的功能，用于中风病气虚血瘀证疾病的治疗。该制剂在制定其质量标准过程中建立了薄层扫描法测定其中黄芪甲苷含量的方法。黄芪甲苷是该方君药黄芪的主要有效特征成分。通过测定黄芪甲苷含量，能够更好地控制该制剂的内在质量，从而保证临床疗效的稳定。
           1仪器和试药
        CS－9301(PC)S薄层扫描仪(日本岛津)；定量毛细管(U.S.A.by Drummond Scientific Co)；薄层涂布器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂)；UV8紫外分析仪(上海分析仪器厂)；电子天平(德国赛多利斯BP211D)；薄层层析用硅胶G(青岛海洋化工厂)；黄芪甲苷对照品(含量测定用，中国药品生物制品检定所提供)；脑清通胶囊(山西省中医药研究院制剂中心提供)；其它试剂均为分析纯。
           2实验方法
        2.1对照品溶液的制备精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇溶解，稀释并制成每ml含1 mg的溶液，作为对照品溶液。
        2.2供试品溶液的制备取本品内容物5 g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇适量，水浴中加热回流提取4 h，提取液回收甲醇至干。残渣加水20 ml，微热使溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，30 ml/次。合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，30 ml/次，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水10 ml微热使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱(内径1.5 cm，长12 cm)，以水50 ml洗脱，弃去水液，再用40%乙醇50 ml洗脱，弃去40%乙醇洗脱液，继用70%乙醇50 ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解并转移至5 ml量瓶内，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
        2.3阴性对照溶液的制备除缺黄芪外，按处方及制备工艺制成缺黄芪的阴性对照品，再按供试品溶液的制备方法，制成阴性对照溶液。
        2.4薄层层析与扫描吸取供试品溶液5 μl，对照品溶液2 μl与4 μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿甲醇水(65∶35∶10)10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶带固定，照薄层色谱法(《中国药典》2000年版Ⅰ部附录ⅥB薄层扫描法)进行扫描，波长：λS=530 nm，λR=700 nm，SX=3，进行双波长反射锯齿扫描［1］。根据峰面积积分值，以外标两点法计算黄芪甲苷含量。
           3实验结果
        3.1专属性考察分别精密吸取供试品溶液5 μl，对照品溶液2 μl和阴性对照溶液5 μl，按上述方法进行薄层层析与色谱扫描。结果，阴性对照品对黄芪甲苷峰不存在干扰(见图1)。
        图1脑清通胶囊的薄层扫描图
        3.2线性考察精密吸取对照品溶液(1.17 mg/ml)1，2，3，4，5 μl，按上述薄层层析与扫描条件测定峰面积。结果见表1，并以峰面积积分值为纵坐标，黄芪甲苷量为横坐标绘制标准曲线，计算得回归方程：Y=830.4X+28.616，r=0.999。表明黄芪甲苷在1.17～5.85 μg范围内具有良好线性关系。线性关系见图2。
        表1线性关系考察数据峰面积   （略）
        3.3稳定性实验吸取黄芪甲苷对照品溶液(1.17 mg/ml)2 μl，点于硅胶G薄层板上，展开，定位后，每隔0.5 h测定1次，结果在2.5 h内测定结果稳定，RSD%为2.8。见表2。
        3.4精密度考察精密吸取供试品溶液，在同一薄层板上点5个点，每个5 μl，依法进行薄层扫描测定，测定各黄芪甲苷峰面积，结果同板精密度RSD＝1.3%。
        3.5重复性考察精密称取5份供试品，按上述方法平行实验，结果，RSD＝2.1%。
        图2黄芪甲苷的线性关系图
        表2黄芪甲苷稳定性考察时间t/h （略）
        3.6回收率实验精密称取已知含量的脑清通胶囊，精密添加一定量黄芪甲苷对照品，按含量测定项下方法测定。结果平均回收率97.68%。见表3。
        表3回收率测定结果样品中黄芪甲苷（略）
        3.7供试品测定分别精密吸取对照品溶液2 μl,4 μl及供试品溶液5 μl，交叉点于同一硅胶G薄层板上，按上述薄层展开及扫描条件测定，外标两点法计算含量［2］。3批样品测定结果列于表4。
        表43批脑清通胶囊的含量测定结果批号（略）
           4讨论
        4.1黄芪甲苷的薄层扫描测定方法比较成熟，重现性好，可作为脑清胶囊的质量控制方法。
        4.2样品的处理过程曾采用别的类型大孔吸附树脂，结果测得黄芪甲苷的含量明显偏低，D101型大孔吸附树脂比较适合含黄芪样品的处理。
           参考文献：
        ［1］陆一心.黄芪甲苷定量方法的研究［J］.中成药，1996，18(2)：3839.
        ［2］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2000：249249.
        (山西省中医药研究院，山西 太原030012)