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       【摘要】 
       目的建立妇科得生胶囊的含量测定方法。 方法采用Alltim-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)，流动相为乙腈－0.1%磷酸溶液（13∶87）；流速1 ml/min；检测波长230 nm。结果芍药苷在0.015 5～0.155 mg/ml浓度范围内线性关系良好，r=0.999 7（n=6）。平均回收率为99.11%，RSD=1.35% (n=6)。结论该法操作快速、准确，可作为妇科得生胶囊的质量控制方法。
       【关键词】  妇科得生胶囊 芍药苷 高效液相色谱 含量测定
       Determination of Content of Paeoniflorin in Fuke Desheng Capsules by HPLC
       CHEN Xinju, LI Jiaping
       (Jiangxi Medicinal Research Institute, Nanchang , 330029，China)
       Abstract：Objective To establish a method for the determination of content in Fuke Desheng capsules. MethodsAlltim-C18 (250 mm×4.6 mm，5 μm) column was used in HPLC with mobile phase MeOH-0.1%Acetic acid (13∶87). The flow rate was 1 ml/min, and the detection wavelength was 230 nm.ResultsThe linear range of Paeoniflorin was 0.0155 ～ 0.155 mg/ml, r=0.999 7（n= 6）.The average recovery was 99.11 %，RSD=1.35% (n= 9). ConclusionThis method is rapid and accurate. It can be applied to determining Fuke Desheng Capsules.
       Key words：Fuke Desheng Capsules ;   Paeoniflorin ;   HPLC ;   Determination of content
       妇科得生胶囊是由益母草、白芍、当归、羌活、柴胡、木香6味药组成，具有解郁和肝、化瘀调经之功效、用于肝郁不舒，气滞血瘀引起的经期不准、行经腹痛、胸满胁痛、午后身热、倦怠食少。其原剂型为卫生部标准中所收载的妇科得生丸，其标准中无含量测定项，为了有效地控制妇科得生胶囊的质量，参考《中国药典》［1］及文献资料［2～4］，建立了用HPLC法对本制剂中的白芍进行了芍药苷的含量测定。
       1  仪器和试药
       Waters 1515泵，Waters 2487检测器，Easy 3000色谱工作站。
       芍药苷对照品（110736-200320，供含测用）由中国药品生物制品检定所提供。妇科得生胶囊由本所研制。
       
       乙腈为色谱纯、乙醇为分析纯、磷酸为分析纯，水为重蒸水。
       2  方法与结果
       2.1  色谱条件色谱柱为Alltim-C18 (250 mm×4.6 mm，5    μm)；流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（13∶87）；流速：1 ml/min；检测波长230 nm；柱温为室温，理论板数以芍药苷计不低于2 000。
       2.2  测定方法
       2.2.1  对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每毫升含65 μg的溶液，即得。
       2.2.2  供试品溶液的制备 
       取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约0.5 g，精密称定，置25 ml量瓶中，加约20 ml的稀乙醇，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）10 min，放冷，加稀乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
       2.2.3  测定法 
       分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20 μl注入液相色谱仪，测定，即得。
       2.3  专属性实验取不含白芍的阴性对照样品按上述方法进行测定，结果在芍药苷对照品相应的保留时间处几乎无峰，说明此方法无干扰。结果见图1～3。
       2.4  标准曲线的制备取芍药苷对照品约3 mg置10 ml量瓶中，用稀乙醇溶解，再从中吸取0.1，0.2，0.4，0.6，0.8 ml和1 ml置2 ml量瓶中，加稀乙醇至刻度，摇匀，进样20 μl，测定，结果在0.015 5～0.155 mg/ml范围内，浓度与峰面积有良好的线性关系，回归方程为Y=29 323 970X＋8 291，相关系数r=0.999 7（n=6）。
       
       2.5  稳定性实验取样品溶液1份，在不同的时间点测定，结果在12 h内稳定性很好。
       2.6  重复性实验取同一批样品（批号20030417）制配6份同一浓度的供试品溶液进行测定，计算得平均含量为1.41 mg/粒，RSD为1.84%。结果见表1。表1  样品重复性实验（略）
       2.7  回收率实验取同一批样品（批号20030417）适量，加入一定量的芍药苷对照品，共6份，制成供试品溶液，进行测定，计算平均回收率为99.11%，RSD为1.35%。结果见表2。表2  回收率实验结果（略）
       2.8  样品测定经对多批样品，照上述方法测定。结果见表3。表3  样品的含量测定结果（略）
       3  讨论
       本品用稀乙醇作溶剂，经不同时间的超声比较，超声10 min即可使本品中的芍药苷提取完全。
       在实验中经使用甲醇-水，甲醇-醋酸液，乙腈-醋酸液，乙腈-磷酸液等不同比例作流动相，以乙腈-0.1%磷酸溶液（13∶87）为流动相，对本品的分离效果最佳。
       
       本方法经验证表明，准确性高，重复性好，简便快速，可作为妇科得生胶囊的质量控制方法，也可作为妇科得生丸的含量测定方法。
       【参考文献】
         　　［1］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2005：68.
       
       ［2］李静.HPLC测定舒胃颗粒中芍药苷的含量［J］.中国中药杂志，2006，34 (4)：349.
       
       ［3］吴沉，何凌云，蔡 伟，等.反相高效液相色谱法测定杏荷止咳糖浆中芍药苷的含量［J］.时珍国医国药，2002,13(6)：329.
       
       ［4］吕凤莲，方 彬，姜 瑛，等.高效液相色谱法测定胃灵颗粒中芍药苷的含量［J］.中国药事，2006，20(7)：419.