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气相色谱-质谱联用法测定中药姜花块根挥发油化学成分
作者:彭炳先, 黄振中, 陈莉莉, 陈受惠    
作者单位:江西师范大学化学化工学院,江西 南昌 330022

《时珍国医国药》 2008年 第6期

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       【摘要】 
       目的 研究姜花块根挥发油的化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取姜花块根挥发油,用气相色谱-质谱联用仪对其进行分离测定,结合计算机检索对分离的化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量。结果水蒸气蒸馏提取物得率为0 .12%,分别鉴定出46个化学成分。结论姜花块根挥发油成分主要为萜类及倍半萜衍生物。
       【关键词】  姜花 挥发油 气相色谱-质谱联用
       Determination of Chemical Constituents in Volatile Oil from  Hedychium coronarium
       PENG Bingxian,HUANG Zhenzhong,CHEN Lili,CHEN Shouhui
       (College of Chemistry and Chemical Engineering, Jiangxi Normal University, Nanchang 330022, China)
       Abstract:Objective To study the chemical constituents of the volatile oil from Hedychium coronarium roots.  MethodsThe volatile oil was obtained by steam distillation. The chemical constituents were separated and identified by GC-MS. The relative contents in the volatile oil were determined by area normalization. ResultsThe extraction rate of Hedychium coronarium roots was 0.09%, and 46 chemical constituents were separated and identified. ConclusionThe main chemical constituents of Hedychium coronarium roots are derivant of terpene and sesquiterpenoids .
       Key words:Hedychium coronarium;  Volatile oil;   GC-MS
       中药姜花是姜科姜花属Hedychium coronarium多年生草本植物,姜花清芬宜人,早已成为提取芳香油的工业原料,用以制备高级化妆品,其价格是黄金的数倍,此外它又是载入《中国药典》的重要中草药,姜花的根茎入药[1]。姜花原产我国南部、西南部,印度、马来西亚也有分布;广东、台湾、云南、四川、海南均有栽培。关于姜花的花部分的研究报道很多,但对其块根部分却很少报道。 我们首次对姜花块根挥发油类化学成分进行GC-MS分析,在其中发现了86种成分,主要有b-蒎烯;1,8-桉树脑;L-里哪醇;4-三蒎烯醇;a-三蒎烯醇等。这些成分被认为是抗真菌的有效成分[2]。传统中医学认为姜花功用是“除风散寒,解表发汗,治头痛、身痛、风湿筋骨痛及跌打损伤”[3]。为了掌握姜花块根挥发油的质量特征,利用好其资源,我们用水蒸气蒸馏法提取贵州省黔南地区姜花块根中挥发性成分,并采用气相色谱-质谱联用方法对其进行研究,共分离出86种成分,鉴定出46种化合物。
       1  材料与方法
       1.1  样品来源姜花块根采于贵州省黔南地区,由中国科学院天然产物化学重点实验室严志坚博士鉴定为Hedychium coronarium的块根。
       1.2  挥发油的提取将姜花块根500 g切碎,加入2 000 ml圆底烧瓶中,加水约500 ml,加入沸石,连接凝管及挥发油提取器,加热提取8 h,用无水硫酸钠除去水分,获得具有特殊气味的浅黄色油状物0.45 g挥发油。提取率为0.09%。
       1.3  仪器与条件
       HP6890/HP5973 GC/MS联用仪(美国惠普公司)。色谱柱为HP-5MS5% Phenyl Methyl Siloxane (30 m×0.25 mm×0.25 μm)弹性石英毛细管柱,柱温60℃,以10℃·min-1升温至100℃,再以4℃·min-1升温至200℃后,以15℃·min-1升温至280℃,保持2 min;汽化室温度250℃;载气为高纯He(99.999%);柱前压7.62 psi,载气流量1.0 ml·min-1;进样量1 μl(用乙醚将姜花块根挥发油稀释50倍的溶液);分流比40∶1。离子源为EI源;离子源温度230℃;四极杆温度150℃;电子能量70eV;发射电流34.6 μA;倍增器电压1 388V;接口温度280℃;溶剂延迟3 min;质量范围10~550 amu。表1  姜花块根挥发油成分(略)
       1.4  步骤
       1.4.1  定性分析 
       取姜花块根挥发油1μl(乙醚溶液),用气相色谱-质谱联用仪分析鉴定,检出95个峰及对应的质谱峰,通过HPMSD化学工作站检索Nist98标准质谱图库和WILEY质谱图库,并结合有关文献谱图解析,鉴定出46个化合物。
       1.4.2  峰面积相对含量分析 
       通过HPMSD化学工作站数据处理系统,按峰面积归一化法进行计算求得各化学成分在挥发油中的相对含量。
       2  结果
       所鉴定的姜花块根挥发油中的化学成分及所得的各化学成分在挥发油中的相对峰面积百分含量,结果见表1。
       3  小结与讨论
       在贵州黔南地区姜花块根挥发油中, 分离出86种成分,鉴定出46种化合物, 其峰面积相对含量占挥发油总量的64.87%,主要为萜类及倍半萜衍生物。萜类化合物是存在于植物界的一大类化合物,具有多种生物活性,并且是某些中药的主要有效成分。实验中所测定姜花挥发油的主要成分为:b-蒎烯(10.228%);1,8-桉树脑(14.250%);L-里哪醇(18.060%);4-三蒎烯醇(3.695%);a-三蒎烯醇(3.574%)等。这些成分具有镇痉、平喘抗菌和镇咳等作用[4]。实验结果表明,贵州黔南地区产姜花块根挥发油有一定的药用价值,可作为医药工业原料来开发,该研究数据对开发利用姜花资源有一定的指导作用。
       【参考文献】
           [1]全国中草药汇编编辑室. 全国中草药汇编[M].北京:人民卫生出版社,1996:124.
       
       [2]Weyerstahl P, Splittgerber U, Msrshall H. Constituents of the leaf essential oil of H. Perforatum L. from India[J].Frag J, 1995.10:365.
       
       [3]中华本草编委会. 中华本草(3册)[M]. 上海:上海科学技术出版社,1999:86.
       
       [4]国家药典委员会.中国药典,Ⅱ部[S].北京:化学工业出版社,2000:412.

经典中医古籍

中药学教材(附图片)

穴位数据库(附图片)