文章标题 全文   多个检索词，请用空格间隔。

       【关键词】  骨痛
        摘要：目的：建立测定骨痛消胶囊中士的宁的含量测定方法。方法：以甲苯丙酮乙醇浓氨溶液(16∶12∶1∶4)的上层溶液为展开剂，采用双波长反射锯齿扫描法，测定波长λS=254 nm，参比波长λR=325 nm，测定士的宁的含量。结果：样品平均回收率为99.5%，精密度RSD＝4.48%(n＝5)。结论：测定方法简单可行，重现性好，可作为该药质量控制的参考依据。
        关键词：骨痛消胶囊；士的宁；薄层扫描
        Quantitative Determination of Strychnine in GuTongXiao Capsule by TLCScanning  
        JI Shengguo1, WANG Dong2, LI E3, HE Fang1, SONG Sa1
        (1.College of Pharmacy,Zhengzhou University, Zhengzhou 450052, China; 2.Henan College of Traditional Chinese Medicine, Zhengzhou,Henan 450008, China; 3.Jiaozuo Hospital of TCM,Jiaozuo,Henan 454550, China)
        Abstract:Objective:To determine the content of strychnine in GuTongXiao Capsule.Methods:TLC was used with λS=254 nm and λR=325 nm. Results:The average recovery was 99.15%,RSD(n=5)was 1.68%.Conclusion:The method is simple and feasible with good reproducibility. The results can provide a basis for establishing the quality standard of this capsule.
        Key words:GuTongXiao Capsule;Strychnine;TLC Scanning
        骨痛消胶囊焦作市中医院药剂科制剂由龙骨、牡蛎、木瓜、当归、延胡索、麻黄、血竭、马钱子(制)等多味中药组成的复方制剂，具有祛风除湿、活血化瘀、通络止痛之功效，临床上用于治疗类风湿性关节炎、强直性脊椎炎、颈椎病等等。本文采用薄层扫描法对其中马钱子中主要成分士的宁进行了含量测定。以期控制该制剂的质量。
           1实验材料
        1.1仪器CS－9301PC薄层扫描仪(日本岛津)；定量毛细管(美国)；硅胶GF254板(青岛海洋化工厂)；CQ50超声波清洗器。
        1.2药品与试剂士的宁对照品(中国药品生物制品检定所)；骨痛消胶囊(焦作市中医院制剂室，批号：031201，040101，040201)；所用化学试剂均为分析纯。
           2实验方法与结果
        2.1色谱条件硅胶GF254薄层板(0.3 mm，预制)；展开剂：甲苯丙酮乙醇浓氨试液(16∶12∶1∶4)的上层液；通过紫外扫描测得士的宁的最大吸收波长，选择测定波长：λS=254 nm，λS=325 nm，双波长反射法锯齿扫描：SX=3，狭缝0.4 mm×0.4 mm，灵每度中。
        2.2供试品溶液的制备取骨痛消胶囊100粒，取内容物混匀，精密称取粉末10 g(相当于20粒的量)，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入浓氨试液15 ml及氯仿80 ml，密塞，轻轻振摇，超声提取40 min，再称定重量，加氯仿补足减失的重量，充分振摇，过滤，滤液用硫酸溶液(5→100)提取5次(15，15，10，10，10 ml)，合并硫酸液，加浓氨试液调节pH值至10，用氯仿提取5次(15，15，10，10，10 ml)合并氯仿液，蒸干，残渣加氯仿溶解，并定容至5 ml容量瓶中，摇匀，作为供试品液。
        2.3标准曲线的绘制精密称取士的宁对照品，加氯仿制成每ml含1.026 mg对照品溶液。用定量毛细管吸取上述对照品溶液1，2，3，4，5　μl分别点于同一硅胶GF254薄层板上，依上述条件展开，依法扫描测定各斑点积分值。以点样量为横坐标，以测得的峰面积为纵坐标，得士的宁回归方程为：Y=2 993.7X＋6.84，r=0.999 8；表明本品在1.026～5.130 μg之间，线性关系良好。
        2.4干扰因素的考察取缺马钱子的阴性样品10 g按“供试品溶液的制备”方法制成空白对照溶液，取该溶液及供试液，对照品溶液各4 μl依法点样，展开、取出、晾干、扫描测定。结果在士的宁相应的色谱位置处无斑点、无吸收。
        2.5精密度实验分别在同一薄层板上点5个相同量的上述对照品溶液，士的宁的斑点峰面积值的RSD为4.48%，表明同板精密度较好。分别在5个不同的薄层板精密度较好，结果见表1。
        表1精密度实验结果项目 (略) 
        2.6稳定性实验以同一薄层板的同一斑点依法每隔30 min测定1次。结果表明，士的宁在2 h内稳定，RSD为6.86%。结果见表2。
        表2稳定性结果 （略） 
        2.7重现性实验取同批样品5份，按含量测定项下方法平行试验，测得样品中士的宁的含量平均为13.78　μg/粒，RSD为2.87%。
        2.8加样回收率实验精密称取已知含量的骨痛消胶囊样品(0.23 mg/粒)内容物10 g，精密加入一定量的士的宁对照品，按供试品溶液的制备及样品测定项下操作。结果见表3。
        表3加样回收率结果样品含量（略）
    
    2.9样品测定取3批样品(批号：031201，040101，040201)，按“供试品制备方法”项下，平行制备样品5份，精密吸取供试品溶液4 μl，对照品溶液2 μl和4 μl，分别点于同薄层板上，依法展开，扫描测定，结果见表4。
        表4样品测定结果样品批号 （略） 
           3讨论
        3.1在供试品制备过程中，样品的称定、定容等应精密，以避免在操作中带来较大的误差。由于处方组成的药物较多，为了减少提取中杂质的含量，先将样品用氨试液碱化，使生物碱盐游离，在用氨仿提取，以硫酸溶液(5→100)提取可将生物碱溶于酸水溶液中，用浓氨试液调节pH值至10使生物碱游离，氨仿提取，可除去大量杂质。选用甲苯丙酮乙醇浓氨试液(16∶12∶1∶4)的上层液为展开剂展开时，不能将士的宁斑点完好展开，故选择以甲苯丙酮乙醇浓氨试液(4∶5∶0.6∶0.4)为展开剂，展距15 cm，效果较好。
        3.2士的宁限量确定根据处方每粒胶囊含马钱子粉应为0.036 g，每粒胶囊规格0.5 g，有根据马钱子粉以干燥品计，含士的宁应为0.78%～0.82%［1］，本品每粒含士的宁应为0.28～0.29 mg，有根据限量范围应为该含量的80%～120%［2］，故本品每粒士的宁的含量应为0.2～0.4 mg，保留小数点后1位有效数字。
           参考文献：
        ［1］中国药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2000.
        ［2］周海钧，金少鸿.人用药品注册技术规范国际协调会(ICH)质量的技术要求［J］.中国药学杂志，1996，31(11)：694694.
        (1.郑州大学药学院，河南 郑州450052；2.河南中医学院，河南 郑州450008；3.河南省焦作市中医院，河南 焦作454550)