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       【摘要】 
       目的针对温胃颗粒的制备及其质量控制开展研究。方法采用渗漉提取法，将处方药材制成颗粒制剂，并采用分光光度法测定补骨脂素含量。结果颗粒剂符合制剂要求，其补骨脂含量不低于36.5μg/g。结论该颗粒剂制备方法合理可行，质量稳定可控。
       【关键词】  补骨脂素 温胃颗粒 制备方法 分光光度法
       温胃颗粒系由补骨脂、白术、菟丝子等药物组成，具有温胃健脾的功效，临床上主要用来治疗胃寒证。现将其制备工艺及质量控制报道如下。
       1  仪器与试药
       1.1  仪器
       754 紫外分光光度计、365 nm 紫外灯；硅胶G（层析用，青岛海洋化工厂），甲醇、苯、醋酸乙酯等均为分析纯；PBQⅠ型薄层自动铺板器。
       1.2  试药
       补骨脂素对照品购自于中国药品检定所，含量99.9%；受试药均符合《中国药曲》2000 版Ⅰ规定，辅料均为药用级。
       2  方法与结果
       2.1  温胃颗粒剂的制备
       2.1.1  组成补骨脂、白术、菟丝子等5味药材共制成1 000 g。
       2.1.2  补骨脂的提取取补骨脂粉碎后加6倍量65%乙醇，回流提取4次，0.5 h/次，回流液合并过滤，减压浓缩至膏状浸膏（相对密度1.22，55℃）。
       2.1.3  白术挥发油的提取取白术饮片，加水蒸馏3h，收集蒸馏液，放置分取挥发油。
       2.1.4  其它组成的提取取余下3味药材及白术，补骨脂药渣加水煎煮2次。第1次加 5 倍量水，煎煮 60 min ；第2次加 3 倍量水煎煮30 min ，合并煎液，过滤，滤液减压浓缩至1∶1 ，放冷，加入 90% 乙醇使含醇量达 65% ，放置，过滤，滤液减压浓缩至浸膏状得浸膏（相对密度 1.22，55℃）。
       2.1.5  挥发油的包埋取白术挥发油，加少量无水乙醇稀释，取 β 糊精加水加热溶解冷却，在搅拌状态下加入挥发油溶液，搅拌 10min ，冷藏过滤，沉淀物真空干燥得挥发油包合物。取挥发油包合物粉碎，与糊精、甜味剂粉混匀，加入上述两种浸膏，充分混匀，加适量乙醇制粒，干燥整粒，制成1 000 g分装颗粒，灭菌即得。
       2.2  温胃颗粒的质量控制
       2.2.1  性状本品为淡棕色的颗粒，味甘，微有香气。
       2.2.2  对照液的制备精密称取 60℃ 减压干燥至恒重的补骨脂素对照品3.0 mg ，用甲醇溶解转至10 ml量瓶中定容，浓度为0.3 mg/ml 。
       2.2.3  供试液的制备取样品研碎，精密称取 20 g ，用苯加热回流提取 3 次，1 h /次，过滤，合并苯液，回收至干，残渣用甲醇溶解并定容于 2 ml 量瓶中即得。
       2.2.4  空白液制备按处方计算称取相当供试液量的除补骨脂的其余中药，水煎 2 次，1 h /次，合并浓缩至约250 ml ，用苯萃取两次，合并苯液，回收至干，残渣用甲醇溶解并定容于2 ml量瓶中即得。
       2.2.5  薄层层析实验取供试液、对照品溶液、空白液10 μl 点于硅胶 G 薄层板上，以苯-醋酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开后晾干于紫外灯下观察，供试液色谱中有与对照品完全一致的荧光斑点，而空白液中无此荧光点［1］。
       2.2.6  最大吸收波长的选择量取供液与对照液各 20 μl ，分别点于硅胶 G 薄层板，以以苯-醋酸乙酯（8∶1）为展开剂，用 5 μl 甲醇溶解，离心沉淀后取上清液，以甲醇作空白，在波长 200 ～ 400 nm间扫描，最大吸收波长为 256 nm 。
       2.2.7  标准曲线的制备精密量取补骨脂素对照液适量，以甲醇稀释使成浓度分别为 1.0 ， 2.0 ， 3.0 ， 4.0 ， 5.0 μg/ml 的溶液，以甲醇作空白，在波长 246 nm 处测定吸收度，绘制标准曲线。以吸收度对补骨脂素在 1.79 ～ 12.57 mg/ml 间呈良好的线性关系。
       2.2.8  含量测定点供试液、对照液40 μl 于硅胶G薄层板上，按上述方法展开、刮下、溶解、离心，分取上清液于波长 256 nm 测定吸光度，计算含量。见表1。由表1可得3批样品平均含量为36.65 μg/g，RSD=3.32%。表1  温胃颗粒中补骨脂素含量（略）
       2.2.9  稳定性实验取对照品溶液和样品供试液，以甲醇为空白，每隔1h分别测定吸收度，在 6 h 内均稳定，RSD分别为0.09%和0.10%。
       2.2.10  加样回收率实验取样品 5 份，精密称定，每份精密加入补骨脂素，按上述方法测定。结果表明，平均加样回收率为 99.71 % ，RSD为 3.32 % 。
       3  讨论
           
       温胃颗粒系根据临床用药对象、药物自身性质和用药剂量等为依据选择为颗粒剂，以达到疗效高、剂量小、毒副作用小、携带使用方便的目的。通过优选合理的提取工艺技术条件，使制备过程中药物提取科学合理，简便易操作；同时就本品中补骨脂的主要成分补骨脂素含量测定加以测定，采用薄层分光光度法，简便易行，稳定性好。
       【参考文献】
         　　［1］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京:化学工业出版社,2000:128.