文章标题 全文   多个检索词，请用空格间隔。

       【关键词】  增光片
       摘要：目的：建立测定增光片中阿魏酸含量的方法。方法：采用高液相色谱法，以ODSC18色谱柱分离，以水(水中含0.5％冰醋酸)∶甲醇=65∶35为流动相流速为0.7 ml・min-1,检测波长320 nm。结果：线性范围0.046 2～0.924 μg,r=0.999 5，测得平均回收率98.74％，RSD=2.95％。结论：高效液相色谱法高效、快速、灵敏，可作为增光片质量控制的有效方法。
       关键词：增光片；  阿魏酸；  高效液相色谱法
       Determination of the Content of Ferulic Acid in Zengguang Tablets with HPLC
       SONG Chengyan， ZHANG Shanyu*， KANG Dongzhou， JIANG Yanling
       (College of Pharmacy, Yanbian University , Yanji, Ji lin 133000, China )
       Abstract:Objective:To set up a method for determining the content of ferulic acid in Zengguang Tablets.Methods:HPLC was adopted in the study. An ODS-C18  column was used for separation. A mixture of water  (containing  0.05% of glacial acetic acid):methanol=65∶35 served as the mobile phase with a flow rate of 0.7 ml・min-1. The detection wavelength was 320 nm.Results:The linear range was 0.046 2～0.924  μg , r=0.999 5. The  average rate of recovery  was  98.74% , RSD=2.95%.Conclusion:The method was shown to be highly effective, quick and sensitive and therefore suitable for quality control of the preparation.
       Key words:Zengguang Tablets;  Ferulic acid;  HPLC
        增光片由党参、当归、枸杞子、茯苓等10味中药组成，其中党参和当归均为方中的主药，并含有阿魏酸［1，2］，阿魏酸为补气、补血、活血的有效成分之一，现代研究表明阿魏酸具有抗氧化、抗血栓、降血脂、抗菌抗炎、抗突变和防癌等功能［3］，故本文研究增光片中阿魏酸的含量测定方法。
       1  仪器与试药
       日本岛津LC10AT高效液相色谱仪，岛津CLASSLC10色谱工作站；UV2201紫外分光光度仪；阿魏酸对照品(中国药品生物制品检定所，批号：07739910，供含量测定用）：甲醇为色谱纯，其它试剂均为分析纯；  增光片(①自制样品：按《中华人民共和国卫生部药品标准・中成药制剂》中收载的制备方法自制，批号：040421，040422，040423；②市售样品：湖南德海制药有限公司，批号：200402061)。 
       　2  方法与结果
       2.1  阿魏酸检测波长的确定取阿魏酸对照品溶液(20 μg/m1)，照紫外分光光度法，在190～370 nm波长范围内测定光密度吸收值，绘制曲线，对照品溶液在320 nm波长处有最大吸收，故选用320 nm为其检测波长。
       2.2  色谱条件色谱柱：依利特SinoChrom ODSBP 5 μm(4.6 mm×250 mm)柱，柱温：20℃，流动相：甲醇0.05％冰醋酸(35∶65)，流速：0.7ml/min，检测波长：320 nm。
       2.3  对照品溶液的制备精密称取减压干燥至恒重的阿魏酸对照品适量，加甲酸水(5∶95)［4］制成每毫升含阿魏酸46.2 μg的溶液，摇匀，即得。
       2.4  供试品溶液的制备取本品适量，剥去糖衣，片心研细，称取2 g，精密称定，加入氯仿(以甲酸预饱和)50 ml，称定重量，加热回流提取1 h，放冷，再称定重量，用氯仿补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液25 ml，水浴蒸干，残渣加流动相使溶解并定容至5 ml容量瓶中，微孔滤膜滤过，即得。
       2.5  阴性溶液的制备按处方称取不含党参和当归的其他药味，按制备工艺制成片剂，再按供试品溶液的制备方法制成阴性溶液。
       2.6  空白实验取阿魏酸对照品溶液，供试品溶液及阴性溶液分别进样，阴性溶液在阿魏酸出峰处不干扰。见图1～3。
       2.7  标准曲线的制备精密吸取2.3项下对照品溶液0.5,2.5,5,7.5,10 ml,分别置10 ml容量瓶中，加甲酸水(5∶95)溶液至刻度，摇匀，分别进样20 μl测定，以阿魏酸对照品进样量为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，得回归方程为：Y=324 579  X-95 325，相关系数r=0.999 5。结果表明：阿魏酸在0.046 2～0.924 μg范围内呈较好的线性关系。
       2.8  稳定性实验精密吸取供试品溶液20  μl  按上述色谱条件操作，每间隔1 h测定1 次峰面积积分值，观察其稳定性，结果峰面积积分值分别为336 245、335 941、326 549、322 486、319 845，计算其平均值为328 213，RSD为2.07％，可知供试品在4 h内稳定。
       2.9  精密度实验取同一对照品溶液，重复测定5次，结果峰面积积分值分别为1 452 415,1 446 198，1 453 148，1 448 692，1 450 896，计算其平均值为1 450 270，RSD为1.75％，表明本实验用仪器精密度较好。
       2.10  重现性实验按上述供试品溶液制备方法及色谱条件操作，对同一批样品，制成五份供试品溶液，依次进样测定，结果阿魏酸含量分别为20.6,19.8,20.4,19.6,20.1 μg/g，计算其平均值为20.1 μg/g，RSD为2.05％，提示本实验重现性良好。
       2.11  回收率实验取已知含量(22.1 μg/g)的本品5份，每份2.5 g，研细，精密称定，分别加入阿魏酸对照品50 μg，按上述方法制备供试品溶液，依法测定，计算回收率。结果见表1。表1  回收率测定结果序（略）
       表1表明，本方法回收率较好。
       2.12  样品中阿魏酸的含量测定采用上述供试品溶液制备方法及色谱条件，对三批自制样品和市售样品中的阿魏酸含量进行测定，结果见表2。表2  样品中阿魏酸的含量（略）
       　　3  讨论
       3.1  本实验曾用甲酸
       甲醇(5∶95)超声处理［4］、用盐酸调酸性后乙醚萃取方法［5］及氯仿(甲酸预饱和)回流提取等几种方法处理样品，结果以本文拟定的方法结果最好，故选用该法。
       3.2  文献报道［6］阿魏酸不稳定，见光易分解，应放在棕色容量瓶中避光保存，且应当天配制当天测定，因此本实验样品和对照品的处理均在避光条件下进行。
       3.3  增光片的原质量标准中无含量测定项，本文对该方中党参和当归的共有成分-阿魏酸进行了含量测定，这为提高产品的质量标准提供了实验基础。但由于阿魏酸为两药味的共有成分，有必要增加党参和当归的定性鉴别项来更好地控制该制剂的内在质量，对此方面的研究将陆续报道。
       3.4  实验证明，该含量测定方法精密度、重现性、稳定性、回收率均较好，可作为该制剂的质量控制方法。
       　　参考文献：
       ［1］孟艳彬.HPLC测定党参中阿魏酸的含量［J］.承德医学院学报，2003，20(2)：140141.
       ［2］邢桂菊，姜艳，王颖，等.当归药材及其饮片中阿魏酸含量比较［J］.时珍国医国药，1999，10(11)：803804.
       ［3］欧仕益.阿魏酸的功能和应用［J］.广州食品工业科技，2002，18(4)：5053.
       ［4］黄罗生，郭健新.HPLC法测定阿魏酸含量的探讨［J］.中成药，2004，26(2)：134136.
       ［5］王兰，杨芳.高效液相色谱法测定川茶调丸中阿魏酸的含量［J］.现代中医药，2004，00（01）：6062.
       ［6］潘瑞乐，陈迪华，沈连刚，等.高效液色相谱测定法中药升麻中阿魏酸和异阿魏酸的含量［J］.药物分析杂志，2000，20（6）：396398.
       作者简介：宋成岩(1963)，男(朝鲜族)，吉林延吉人，现任延边大学药学院工程师，主要从事中药制剂质量研究工作.
       通讯作者简介：张善玉(1959)，女(朝鲜族)，吉林龙井人，现任延边大学药学院副研究员，学士学位，主要从事中药制剂和标准研究工作.
       (延边大学药学院，吉林 延吉  133000)
       收稿日期：20050317