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不同产地红景天药材中酪醇的含量测定
作者:胡海英,张正全, 胡海云    
作者单位:1. 郑州大学药学院, 河南 郑州 450052;2. 广东康美药业股份有限公司技术研究中心, 广东 普宁 515300

《时珍国医国药》 2008年 第7期

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       【摘要】 
       目的测定并比较不同产地红景天药材中酪醇的含量。方法高效液相色谱(HPLC)法,乙腈-水(1∶9)为流动相,检测波长为280 nm。结果11个不同产地红景天药材中酪醇含量在0.048%~0.382%,其中新疆诚德所产红景天药材酪醇含量最高(0.382%)。结论 不同产地红景天药材中酪醇的含量差异显著。
       【关键词】  红景天;酪醇;高效液相色谱
       Determination of Ptyrosol in Rhodiola L.  from Different  Areas
       HU Haiying,ZHANG Zhengquan, HU Haiyun
       (1.School of Pharmacology, Zhengzhou University,Zhengzhou 450052, China;2. Guangdong Kangmei Pharmaceutical Company Research
       Development Centre ,Puning 515300,China )
       Abstract:ObjectiveTo measure and compare the content of Ptyrosol in Rhodiola L. from different areas.MethodsThe content of Ptyrosol in Rhodiola L. was measured by high performance liquid chromatography. The conditions for HPLC were as follows: the mobile phase: acetonitrile-water (1:9); the detection wavelength :280nm.ResultsPtyrosol contents in 11 samples from different areas were in the range of 0. 048%~ 0. 382%. The sample with the highest content was from Chengde,Xinjiang province .ConclusionThe contents of Ptyrosol in Rhodiola L. from different areas are different greatly.
       Key words:Rhodiola;   Ptyrosol;   HPLC
       
       红景天为红景天科红景天属多种植物的根及根茎,或以全草入药,至今已有一千多年的药用历史,具有清热解毒、燥湿、滋补强壮、扶正固本的功能。其主要有效成分是红景天苷及其苷元酪醇、酪萨维、二苯甲基六氢吡啶、红景天素等。其中,红景天苷的化学结构和药理作用明确[1,2],为红景天属药用植物的主要有效成分之一[3]。本文参照文献[4]方法,采用HPLC法进行了11个不同产地红景天药材中酪醇含量的测定,结果如下。
       1  器材
       1.1  仪器Agilent 1100高效液相色谱仪,Sartorius BS 400S-WEI 万分之一分析天平、BT 25 S十万分之一分析天平(北京塞多利斯天平有限公司);色谱柱:Hypersil ODS(4.6 mm×250 mm,5 μm);MJ-600超声波发生器(无锡市美洁超声清洗设备有限公司)。
       1.2  材料酪醇对照品(中国药品生物制品检定所,批号111676-200401),乙腈(色谱纯,美国Fisher公司 );水为超纯水,HPLC用所有试剂均经0.45μm微孔滤膜过滤。红景天药材样品由广东康美药业股份有限公司提供并经郑州大学药学院生药教研室鉴定。红景天药材样品来源见表1。表1   红景天样品来源(略)
       2  方法与结果
       2.1  色谱条件色谱柱为Hypersil  ODS(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-水(1∶9),流速1.0 ml·min-1;柱温25℃;进样量10μl,检测波长280 nm,参比波长360 nm。见图1。
       2.2  对照品溶液的制备
       精密称取酪醇对照品5.27 mg置10 ml容量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,即得对照品贮备液。
       2.3 精密度实验 
       取上述对照品贮备液,精密移取1.0 ml置5 ml棕色量瓶,用流动相稀释至刻度,摇匀,即得对照品溶液。按“2.1”项色谱条件测定峰面积,连续进样6次,计算峰面积的RSD为0.12%。结果表明仪器精密度良好。
       2.4 标准曲线的绘制 
       分别精密移取“2.2”项对照品贮备液0.1,0.5,1.0,2.0,2.5 ml置5 ml棕色量瓶,用流动相稀释至刻度,摇匀,分别过0.45μm微孔滤膜,按照“2.1”项色谱条件分别进样2次,以浓度(mg·ml-1)为横坐标,峰面积(A)为纵坐标进行回归分析,得回归方程Y=5 581.6X-10.92,r=0.999 6,结果表明酪醇含量在0.105 4~2.625 μg线性关系良好。
       2.5  供试品溶液的制备 
       精密称定称取红景天粉末(过3号筛)2.0 g,置具塞锥形瓶中,精密加水50 ml,密塞,摇匀,称定重量,超声处理50 min(300 W),放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。.
       2.6  稳定性实验 
       以2号样品按照“2.1”项条件进行测定,在0,2,6,12,24 h进样分析,计算酪醇峰面积的RSD为1.08%,结果表明,样品在24 h内稳定。
       2.7  重现性实验精密称取同一批号红景天药材(2号)粉末6份,2.0 g/份,按 “2.5”方法分别制备样品溶液,测定,计算酪醇的平均含量为0.086%(RSD =1.25%)。结果表明,实验重现性良好。
       2.8  加样回收率实验精密称取上述已知酪醇含量的红景天药材粉末6份,每份1.0 g,分别加入对照品 0.861 mg,按照“2.5”项方法制备样品溶液,测定,计算酪醇的平均加标回收率为98.82%(RSD=1.19%)。结果见表2。 表2  加样回收率实验结果(略)
       2.9  样品测定
       按上述色谱条件测定。称取红景天药材粉末 2.0 g,精密称定,按上述“2.5”方法制备样品溶液,测定酪醇的含量。结果见表3。 表3  不同产地红景天药材中酪醇含量测定结果 (略)
       3  讨论
       结果表明不同产地红景天药材中酪醇的含量差异很大,其中以新疆诚德万鑫经贸红景天药材中酪醇含量最高,为0.382%。红景天原为我国传统藏药,随着现代研究的深入,红景天一跃成为我国继人参、刺五加之后发现的环境适应性药物领域的一支生力军。目前红景天的商品来源较为复杂。2005年版《中国药典》只将大花红景天作为收载品种,且规定红景天苷为用药标准,但作者认为单一性的指标成分不能完全衡量红景天药材的优劣,而只能作为某一批次药材质量的参考依据之一(谷燕莉.红景天的品种整理和质量研究.北京中医药大学硕士论文)。
       【参考文献】
           [1]王曙,王锋鹏.红景天属植物化学成分研究综述[J].天然产物研究与开发,1991,3(4):58.
       
       [2]明海泉.红景天苷的合成和药理作用[J].药学通报,1986,21(6):373.
       
       [3]胡磬,张国明,童月建.红景天片剂薄层鉴别及红景天苷的含量测定[J].中成药,2000,22(11):808.
       
       [4]王洋,于涛,阎秀峰.红景天属植物根中红景天苷及苷元酪醇含量的HPLC分析[J].林产化学与工业,2006,26(3):51.

经典中医古籍

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