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       【摘要】 
       目的建立一种黄花败酱总皂苷胶囊质量控制的定量方法。方法采用薄层色谱扫描法。以石油醚-醋酸乙酯(3∶1)为展开剂，λS=530 nm，参比波长λR =700 nm，SX=3。结果此系统分离效果好，斑点前后无杂质干扰，适于定量分析。黄花败酱胶囊中含齐墩果酸1.655 mg/g。结论该方法灵敏、简便、准确，可用于该制剂的含量测定。
       【关键词】  黄花败酱总皂苷胶囊；齐墩果酸；薄层扫描法
       The Quantitative Determination of Oleanolic Acid in Patrinia scabiosaefolia Fisch Total Saponin Capsule
       YANG Bo，XU Liyun，SHEN Defeng
       （1.College of Chemistry and Pharmacology,Jiamusi University，Jiamusi, Heilongjiang  154002，China；2.Pharmaceutical Department of College of Chemistry and Chemical Engineering, Shaoxing College of Arts and Sciences,Shaoxing, Zhejiang  312000,China）
       Abstract：ObjectiveTo develop a method for the quantitative determination of oleanolic and in Patrinia scabiosaefolia Fisch total saponin gleation capsule．MethodsTLCS method was set up with ligarine -ethylacetate(3∶1) as the mobile phase，λS =530 nm, λR =700nm,SX=3.ResultsThe content of oleanolic acid was 1.6554 mg／g．ConclusionThe method is sensitive, simple,specific and accurate for the determination of oleanolic acid in Patrinia scabiosaefolia Fisch total saponin capsule．
       Key words：Patrinia scabiosaefolia Fisch;  Oleanolic acid;  TLCS method
       
       黄花败酱系败酱科(Valerianceae)败酱属植物黄花败酱Patrinia scabiosaefolia Fisch的根、根茎或带根全草。具有清热解毒、排脓破淤之功效。可用于治疗肠痈、下痢、赤白带下、产后淤滞腹痛、目赤肿痛、痈肿疥癣等症［1］。文献报道其具有镇静催眠、抗菌、抗病毒、抗肿瘤、升白、防治骨类疾病等多方面药理作用［2］。其抗肿瘤作用的主要有效成分是总皂苷类化合物，其中，单糖链皂苷的作用最强［3］。因此，我们将黄花败酱根及其根茎经提取、水解、纯化等步骤制备成单糖链总皂苷的胶囊剂，其皂苷中的苷元为齐墩果酸和常春藤皂苷元。为了保证药效、控制药品质量，本实验采用薄层色谱扫描法对其中的齐墩果酸进行了定性鉴别和含量测定。
       1  仪器和试剂
        日本CS-9301PC型薄层扫描仪(日本岛津)，定量点样毛细管，硅胶H(青岛海洋化工厂)，齐墩果酸对照品 (中国药品生物制品检定所)，黄花败酱胶囊(实验室自制)，所有试剂均为分析纯。
       2  方法与结果
       2.1  供试品溶液制备
       取胶囊内容物约0.5 g，精密称定。加10％硫酸溶液10 ml，于水浴中回流加热1 h，放冷，置分液漏斗中，用15 ml醋酸乙酯分 3 次萃取，分取醋酸乙醋层，合并，水浴蒸干，加少量醋酸乙酯溶解残渣，转入10 ml容量瓶中，用醋酸乙酯定容，作为供试品溶液。
       2.2  对照品溶液的制备
       精密称定齐墩果酸对照品，加入醋酸乙酯制成每毫升含有1 mg的对照品溶液。
       2.3  薄层条件
       薄层板为含0.3%羧甲基纤维素钠的硅胶H板，石油醚-醋酸乙酯（3：1）为展开剂，预饱和15 min，展开，取出，晾干，喷10%硫酸乙醇溶液，置105℃干燥箱烘约10 min至呈紫红色斑点，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定。
       2.4  层析及结果 
       取硅胶H板，按薄层色谱法［4］实验。吸取上述供试品、对照品溶液各4 μl分别点于同一硅胶G 薄层板上，按上述展开系统展开15 cm，取出晾干，喷以10%浓硫酸乙醇溶液。于105℃烘10 min供试品色谱中与对照品色谱相应的位置上有相同颜色的斑点。
       2.5  含量测定
       2.5.1  扫描条件 
       双波长反射法锯齿扫描λS=530 nm，λR=700 nm，SX= 3。
       2.5.2  线性关系考察
       用定量毛细管分别精密吸取齐墩果酸对照品溶液2.0，3.0，4.0，5.0，6.0 μl点于同一块硅胶H薄层板上，展开。取出，晾干，喷以显色剂，烘烤10 min到出现紫色斑点，按上述条件展开，扫描测定其峰面积，以齐墩果酸的量为横坐标，以斑点峰面积积分值为纵坐标作图，绘制标准曲线。得回归方程为Y= 123.0X+8.693，r =0.998 0 (n=5)。 结果表明，点样量在2.0～6.0 μg范围内，浓度和峰面积线性关系良好。
       2.5.3 精密度及重复性
       同一点测定齐墩果酸RSD＝1.29%(n=5)；异板测定RSD=2.8%(n=5)；同板测定RSD=1.72%(n=5)。
       2.5.4  稳定性实验 
       精密吸取齐墩果酸对照品溶液和供试品溶液5 μl点于同一块薄层板上，展开，显色后每隔30 min测定1次峰面积。结果在2 h内斑点面积值基本稳定。齐墩果酸对照品RSD＝0.14%，供试品溶液RSD＝0.08%。
       2.5.5  回收率实验精密称取已知含量的样品 3 份，加入一定量的齐墩果酸。按供试品溶液的制备方法操作，依法测定，计算回收率为99.02%，RSD为1.66%。结果见表1。表1  回收率实验结果（略）
       2.5.6  样品含量测定结果  
       精密吸取 3 份供试品溶液5μl，齐墩果酸4，6μl，分别交叉点于同一硅胶H薄层板，进行扫描测定，用外标二点法计算供试品溶液中齐墩果酸含量。结果见表2。表2  黄花败酱胶囊中齐墩果酸的含量测定结果（略）
       3 讨论
        近年来研究认为，黄花败酱单糖链皂苷有抗肿瘤作用。我国黄花败酱野生资源十分丰富，本项研究将黄花败酱根及其根茎经提取、水解、纯化等步骤制备成单糖链总皂苷的胶囊剂。采用薄层色谱扫描法对其皂苷的苷元进行定性和定量鉴别，为黄花败酱胶囊的质量控制提供了可靠的定性、定量方法。
       
       用薄层扫描法测定齐墩果酸的含量，对于薄层展开剂的选择，根据文献资料，先后试用了多种展开剂，石油醚-醋酸乙酯(3∶1)系统分离效果好，Rf值适中，斑点前后无杂质干扰，适宜于定量分析。
       
       用10%浓硫酸乙醇液显色后的板易褪色，所以必须在显色后，盖上同样大小的一块玻璃板，四周用胶布密封，尽快在短时间内扫描，以确保数据的准确性，减少误差。
        只要严格按拟订方法操作，就能得到满意结果。实验表明，本法的回收率高、重复性好、方法稳定，对产品的质量控制可行。
       【参考文献】
         　　［1］江苏新医学院.中药大辞典,上册［M］.上海:上海科技出版社，1986:1340.
       
       ［2］王瑞俭,孙宝民.黄花败酱的药理研究与临床应用［J］.长春中医学院学报,1997，13(62):46.
       
       ［3］毛金军,王丽敏,张明远,等. 黄花败酱提取物抗肿瘤作用的实验观察［J］. 黑龙江医药科学, 2004，5：38.
       
       ［4］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京:化学工业出版社,2000:附录35.