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微波辅助萃取桂竹糖芥中有效成分的研究
作者:汪洋,李孟全,程艳    
作者单位:(牡丹江医学院,黑龙江 牡丹江 157011)

《时珍国医国药》 2008年 第7期

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       【摘要】 
       目的研究微波辅助萃取桂竹糖芥的提取工艺。方法通过正交设计的方法,采用连续微波辐射方法进行微波萃取工艺的优化。结果从微波功率、萃取时间、溶剂浓度工艺条件对桂竹糖芥有效成分得率的影响,优选出的最佳工艺条件为:微波功率420 W、微波辐射时间30 min、溶剂浓度80%。结论微波辅助萃取法适合于提取糖芥有效成分。
       【关键词】  桂竹糖芥; 强心苷G; 微波萃取; 正交设计
       Study on the Microwave Assisted Extraction of Active Ingredients in Erysimum cheiranthoides L.
       WANG Yang, LI Mengquan, CHENG Yan 
       (Department of Pharmacology, Mudanjiang Medical College, Mudanjiang 157011,China)
       Abstract:Objective:To study the microwave assisted extraction process for active ingredients in Erysimum cheiranthoides L..Methods:Using the orthogonal experimental design,the optimal process of microwave assisted extraction for Erysimum cheiranthoides L. was gained by continuous microwave radiation.Results:The optimum conditions were as follows: microwave power was 420W, radiation time was 30min, solvent was 80%ethanol.Conclusion:It is efficient to extract active ingredients from E cheiranthoides L.using MAE method.  
       Key words:E cheiranthoides L.;  Erysimoside G;  Microwave assisted extraction;  Orthogonal design
       
       桂竹糖芥为糖芥本属两年生草本植物,又名小花糖芥[1],在黑龙江省部分地区有分布,野生资源丰富[2]。20世纪70年代,研究人员证明从糖芥中提取的糖芥总苷具有毒毛旋花子苷样作用,并具有镇静作用,是临床治疗心力衰竭很有希望的新药[3]。中药有效成分的提取有许多新方法、新技术[4,5],其中,微波萃取[6]是利用微波能来提高萃取率的一种新技术,其具有萃取时间短、溶剂用量少、所得产品中有效成分含量高等优点。本文通过正交设计考察微波功率、微波辐射时间、溶剂浓度工艺条件对提取效果的影响,优选出微波辅助萃取桂竹糖芥的最佳工艺条件。
       1 材料与仪器
        黑龙江地产糖芥,乙腈、甲醇为色谱纯,其他试剂均为分析纯。
        高效液相色谱仪(日本岛津LC-10A);微波萃取器;旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂RE-52);电热恒温干燥箱(上海实验仪器总厂);塞多利电子天平。
       2  方法与结果
       2.1  分析方法
       2.1.1  色谱条件
       色谱柱为ODS-18;流动相为乙腈-水-甲醇(25:60:15);柱温为室温;流速1 ml·min-1;检测波长210 nm。
       2.1.2  标准曲线的绘制
       精密称量对照品糖芥强心苷G 10 mg于25 ml容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。分别进样2,4,8,12,14,16,20 μl测定峰面积。以对照品进样量为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,绘制标准曲线,回归方程为A=1 415 801X+52 636.4,相关系数r=0.999 5,线性范围为0.8~8 μg。
       2.1.3  样品溶液的制备与测定
       分别精密称量粉碎后糖芥的种子9份,每份10 g,按正交实验表中的水平因素,进行微波提取,萃取完成后,冷却提取液,过滤,将滤液经真空浓缩得到糖芥干浸膏。将不同萃取工艺得到的糖芥干浸膏,精密称取30 mg,加入甲醇溶解并定容25  ml容量瓶中,滤过即得供试品溶液,按照上述色谱条件进样10 μl测定,根据回归方程计算强心苷G含量。
       2.2  微波萃取与优化
       2.2.1  正交设计与选表
       选用L9(34)正交方案,分析微波功率、萃取时间、溶剂浓度3个因素对桂竹糖芥有效成分得率的影响,因素与水平见表1,实验设计及结果见表2。表1  因素与水平(略)表2  实验设计及结果(略)
        由正交实验结果看出,3因素的主次顺序为A>C>B,其中A2>A3>A1,B2>B3>B1,C3>C2>C1,即微波功率420W,乙醇浓度80%,萃取时间30 min为理想的优化工艺。
       2.2.2  不同提取方法的比较以糖芥中干浸膏得率和强心苷G含量为分析指标,将微波萃取与传统提取方法进行比较。结果见表3。表3  微波萃取与传统提取糖芥的方法(略)
        
       结果表明,对比传统回流提取方法,微波萃取法的提取浸膏得率虽低,但浸膏中强心苷G的含量却提高了,且具有溶剂用量少,提取时间短的优点。
       3  结论
        通过采用正交设计优化微波萃取糖芥有效成分的工艺研究,发现微波萃取的微波功率、萃取时间、乙醇浓度之间有交互作用,微波萃取的理想优化工艺条件为功率420 W,萃取时间30 min,乙醇浓度80%。
       
       实验结果表明, 对比传统回流提取方法,微波萃取法由于利用微波与被分离物的直接作用,使被萃取物从基体中快速分离出来,不仅提取效率高、提取时间短,而且提取成本低,是一种适用于糖芥有效成分的提取且具有发展潜力的中药提取方法。
       【参考文献】
           [1]全国中草药汇编编写组.全国中草药汇编[M].北京:人民教育出版社,1979.
       
       [2]朱有昌.东北药用植物志[M]. 哈尔滨:黑龙江科学技术出版社,1989.
       
       [3]常福久.糖芥药理作用的初步研究[J].中医药学报,1977,27(1):22.
       
       [4]郭考武.超声技术在中草药成分提取中的应用[J]. 中草药,1993,24(10):548.
       
       [5]许晓菁,闻建平,毛国柱.微波辅助萃取技术在现代中药生产中的应用[J]. 中草药,2002,33(12):1141.
       
       [6]李核,李攻科,张展霞. 微波辅助萃取技术的进展[J].分析化学,2003,31(10):1261.

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穴位数据库(附图片)