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       【关键词】  灵贴膏
        摘要：目的：建立跌伤灵贴膏质量标准。方法：采用薄层色谱和气相色谱对处方中的生川乌、生草乌、当归及挥发性成分薄荷脑、樟脑、冰片、水杨酸甲酯作了定性研究。结果：色谱图清晰，阴性对照品色谱图中未见干扰。结论：可作为跌伤灵贴膏质量标准中的鉴别项目。
        关键词：跌伤灵贴膏；质量标准；薄层色谱；气相色谱
        跌伤灵贴膏收载于《中华人民共和国卫生部药品标准・中药成方制剂》第20册，是由运动创伤浸膏、乳香(制)、没药(制)、薄荷脑、樟脑、冰片、水杨酸甲酯等制成的贴膏，具活血止痛，去瘀生新之功。用于各类闭合性运动创伤，如肌肉、韧带、关节损伤。原标准无鉴别项目，且挥发性成分只作总量控制，不能较完全反应药品的内在质量。我们在生产工艺研究的基础上，参考有关文献［1，2］，对处方中的生川乌、生草乌、当归及挥发性成分薄荷脑、樟脑、冰片、水杨酸甲酯作了定性研究，在原标准的基础上进一步完善了质量标准，对药品的内在质量作了更严格的要求，以期提高药品质量。
           1仪器及试剂
        岛津GC14C气相色谱仪，乌头碱对照品、樟脑对照品、薄荷脑对照品、冰片对照品、水杨酸甲酯对照品、当归对照药材，均由中国药品生物制品检定所提供，其它试剂均为分析纯。
           2方法与结果
        2.1取本品8片，除去盖衬，剪成小块，置圆底烧瓶中，加乙醇160 ml，加热回流3 h，滤过，分取滤液80 ml，回收乙醇，残渣用稀盐酸30 ml分次洗涤，转入分液漏斗中，用乙醚提取3次(20，20，15 ml)，弃去乙醚液，酸液用浓氨试液调至碱性，再用乙醚提取4次(20，20，20，15 ml)。合并乙醚液，用无水硫酸钠脱水，滤过，蒸干，残渣加无水乙醇2 ml使溶解，作为供试品溶液。另取未加生川乌、生草乌的阴性对照品4片，加乙醇80 ml，同法制成阴性对照品溶液。吸取上述3种溶液各4 μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，用氨蒸气饱和30 min，以石油醚(60～90 ℃)乙醚(2∶8)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，未显相同颜色的斑点。见图1。
        2.2取上项剩余滤液蒸干，残渣加甲醇5 ml使溶解，滤过，滤液浓缩至约1 ml，作为供试品溶液。另取未加当归的阴性对照品4片，加乙醇80 ml，同法制成阴性对照品溶液。再取当归对照药材3 g，加乙醇30 ml，同法制成对照药材溶液。吸取上述3种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯醋酸乙酯冰醋酸(18∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm与254 nm)混合波长下检视。供试品色谱中，在与当归对照药材色谱相应的位置上，显2个相同颜色的荧光斑点。阴性对照品色谱中，在与当归对照药材色谱相应的位置上，未显相同颜色的荧光斑点。见图2。
        2.3取本品8片，除去盖衬，剪成小块，置250 ml平底烧瓶中，加水100 ml，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加醋酸乙酯5 ml，加热回流40 min，将挥发测定器中的液体移至分液漏斗中，分取醋酸乙酯层，用铺有无水硫酸钠的漏斗滤过，滤液作为供试品溶液。另取未加樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的阴性对照品8片，同法制成阴性对照品溶液。再取樟脑对照品20 mg，薄荷脑对照品10 mg，冰片对照品10 mg与水杨酸甲酯对照品15 mg，加醋酸乙酯10 ml使溶解，作为对照品溶液。
气相色谱实验条件：PEG20 m，30 m×0.32 mm×0.25 μm，氮气50 kPa，空气500 ml/min，氢气50 ml/min，分流比1∶10，进样器温度：195℃，柱温度：165℃，检测器温度：200℃。分别取对照品溶液和供试品溶液、阴性对照品溶液适量，注入气相色谱仪。供试品呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。阴性对照品未呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。见图3～4。
        图1薄层色谱图图2薄层色谱图
    图3对照品溶液气相色谱图
    图4样品溶液气相色谱图
           3讨论
        3.1乌头碱为生川乌和生草乌所共有成分，目前没有适合对照品作为生川乌和生草乌的分别鉴别。
        3.2笔者研究过毛细管柱气相色谱法对其薄荷脑、樟脑、冰片、水杨酸甲酯作含量测定，亦是可行，但考虑到原标准已有挥发性成分总量检查，在补充了薄荷脑、樟脑、冰片、水杨酸甲酯的鉴别，可以达到对总挥发性成分的定性定量控制的目的，为降低检验成本，提高检验效率，故未采用毛细管柱气相色谱法对其薄荷脑、樟脑、冰片、水杨酸甲酯作含量测定。
        参考文献：
        ［1］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2000：450450.
        ［2］中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准新药转正标准，第13册［S］.1998：3131.
        (1.黄石理工学院医学院，湖北 黄石435003；2.湖北省黄石市卫生材料药业有限公司435002)