健乳胶囊的薄层鉴别研究
作者：齐建波，胡佳
《时珍国医国药》 2006年 第10期
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【关键词】 健乳胶囊；,,薄层色谱；,,鉴别
摘要：目的建立健乳胶囊质量控制的方法。方法采用薄层色谱（TLC）鉴别制剂中天冬、黄芪、丹参。结果供试品色谱中，在与对照品或对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。结论该鉴别方法准确可靠，可用于该制剂的质量控制。
关键词：健乳胶囊； 薄层色谱； 鉴别
健乳胶囊是陕西安康正大制药有限公司研制的纯中药制剂，由黄芪、丹参、乳香、没药、浙贝母、鸡内金等组成，具有疏肝解郁，活血破 、调理冲任、行气止痛、软坚散结等功效，适用于乳腺增生症等。为控制散结等功效，适用于乳腺增生症等。为控制药品质量，我们对健乳胶囊中的3种主要药材（天冬、黄芪、丹参）进行了薄层色谱鉴别。
１ 仪器与试药
健乳胶囊：陕西安康正大制药有限公司提供。硅胶G：青岛海洋化工厂分厂出品。黄芪甲苷：中国药品生物制品检定所提供。所用试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 黄芪的鉴别
2.1.1 供试品溶液的制备取本品粉末4 g，加甲醇30 ml回流1 h，滤过，滤液蒸至约10 ml，加于中性氧化铝柱（100~200目，5 g，内径10~15 mm）上，用40%甲醇100 ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20 ml，合并正丁醇液，用1% NaOH洗2次，20 ml/次。弃去水液，正丁醇层水洗两次，20 ml/次。弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1 ml溶解，作为供试品溶液［1］。
2.1.2 对照品溶液的制备取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每毫升含1 mg的溶液，作为对照品溶液。
2.1.3 阴性对照溶液的制备取缺黄芪药材的样品，按供试品的制备方法，制成阴性对照溶液。
2.1.4 薄层层析吸取供试品溶液15 μl，对照品溶液5 μl，分别点于同一硅胶G板上，以三氯甲烷 甲醇 水（13∶8∶2）下层为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热 10 min至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。阴性液无此斑点。见图1。
2.2 丹参的鉴别
2.2.1 供试品溶液的制备取本品粉末8 g，加水使溶解，盐酸调 pH值到2，用乙醚萃取2次，20 ml/次，将乙醚液蒸干残渣加乙醇1 ml溶解，作为供试品溶液。
2.2.2 对照药材溶液的制备取丹参对照药材1 g，加水20 ml，加热回流2 h，滤过，滤液用盐酸调pH值至2，同法制成对照药材溶液。
2.2.3 阴性对照溶液的制备取缺丹参药材的样品，按供试品的制备方法，制成阴性对照溶液。
2.2.4 薄层层析吸取供试品溶液20，对照药材溶液10，分别点于同一硅胶G板上，以氯仿 丙 酮 甲酸（6∶2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相就位置上，显相同颜色的斑点。阴性液无此斑点。见图2。
2.3 天冬的鉴别
2.3.1 供试品溶液的制备取本品5 g，研细，加水20 ml，加热溶解，滤过，滤液加7%盐酸10ml，置水浴上浓缩至干，加氯仿20 ml溶解，滤去不溶物，转移至分液漏斗中，加水20 ml，振摇提取，分取氯仿层，浓缩至1 ml，作为供试品溶液。
2.3.2 对照药材溶液的制备取天冬对照药材1，加水20 ml，煎煮15 min，滤过，滤液同法制成对照药材溶液。
2.3.3 阴性对照溶液的制备取缺天冬药材的样品，按供试品的制备方法，制成阴性对照溶液。
2.3.4 薄层层析吸取上述两种溶液各10 ml，分别点于同一硅胶G板上，以甲苯 醋酸乙酯 冰醋酸（12∶4∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，100℃加热至显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。阴性液无此斑点。见图3。
a.对照品蔌对照药材b.供试品 c.阴性液
图1 黄芪的鉴别（略）
a.对照品蔌对照药材b.供试品 c.阴性液
图2 丹参的鉴别（略）
a.对照品蔌对照药材b.供试品 c.阴性液
图3 天冬的鉴别（略）
3 讨论
黄芪的薄层谱鉴别，按原标准方法进行，供试品色谱中在黄芪甲苷对照品色谱相应的位置上背景干扰大，薄层效果不甚理想。笔者对供试品溶液制备方法进行改进后，获得较满意的薄层色谱效果。方法可靠，重现性好。
参考文献：
［1］ 丁 野，张嘉乐，黄 牧.三胶颗粒质量标准研究［J］.中南药学，2004，2（6）：352.
(辽宁省沈阳第一制药厂 110032； 辽宁中医学院药学院，辽宁 沈阳 110032)