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       【摘要】 
       目的测定维药老鼠瓜不同部位中白花菜苷的含量。方法高效液相色谱HPLC 定量分析法，色谱柱为Phnomenex ODS柱( 4.6 mm×250 mm ，5 μm )；流动相为甲醇-0.002 mol·L-1氯化钾溶液(15∶85) ；流速0.8 ml·min-1；检测波长224 nm；柱温25℃。结果 白花菜苷在 1.96～58.8 μg·ml-1范围内呈现良好的线性关系 ( r=0.999 9)，回归方程为：Y=13 685.4X－109.1，平均回收率为96.3% ( RSD=2.0%)。结论该法简便、准确、重复性好，对老鼠瓜药材的鉴别和质量控制有一定的意义。
       【关键词】  老鼠瓜 白花菜苷 高效液相色谱法
       Determination of Glucocapparin in Capparis spinosa L.
       MEI Liwan·abdrym, JIANG LiJuan ,HajiAkber·AISA
       （School of Pharmaceutical Sciences, Xinjiang Medical University, Urumqi 830054,China; Xinjiang Technical Institute of Physics and Chemistry, Chinese Academy of Sciences, Urumqi 830011, China）
       Abstract：ObjectiveTo determine the content of glucocapparin in different parts of the Capparis spinosa L. collected  from Turpan. MethodsHPLC assay was applied as the quantitative analysis. Chromatographic conditions induded Phnomenex ODS (4.6 mm ×250 mm ，5 μm) column and the mobile phase consisting of methanol/0.002mol·L-1 KCl solution (15∶85). The flow rate was 0.8 ml·min-1, and the detection wauelength was 224 nm.ResultsA good linear ranging of the glucocapparin was 1.96~58.8 μg·ml-1. Within the linear range showed  good linear relation(r=0.999 9), Y=13 685.4X－109.1 and the average recoveries were 96.3% ( RSD=2.0%). ConclusionThis is simple and accurate to determine glucocapparin, which will be helpful to quality assessment of Capparis spinosa L.
       Key words：Capparis spinosa L.;  Glucocapparin;   HPLC
       
       老鼠瓜Capparis spinosa L.为白花菜科山柑属植物，又名槌果藤、刺山柑、野西瓜。在我国主要分布在新疆、甘肃和西藏［1］。其味辛苦，性温，具有祛风、散寒、除湿、止痛、调经、消肿的作用。维吾尔医用老鼠瓜治疗风湿性关节炎和痛风。现代药理学研究表明，老鼠瓜水提物具有保肝、降糖、降血脂、抗菌和清除自由基等作用。白花菜苷是老鼠瓜的主要成分［2，3］。本实验建立白花菜苷高效液相色谱分析方法，并以此为基础，测定了产自新疆吐鲁番的老鼠瓜的不同部位中该成分含量。
       1  仪器与材料
          
       SHIMADZU LC-20A高效液相色谱仪(日本岛津公司)，SHIMADZU SPD-M20A紫外检测器(日本岛津公司)，电子分析天平（德国Sartorius公司），KQ-20KDE高功率数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。
       
       白花菜苷对照品(自制，纯度为99.5%) 。甲醇和乙腈为色谱纯，其它试剂均为分析纯,水为重蒸馏水。
       
       老鼠瓜药材于2007-06采集于新疆吐鲁番地区，经中科院新疆生态与地理研究所标本馆克里木研究员鉴定为白花菜科山柑属植物老鼠瓜Capparis spinosa L.。药材于100℃干燥4h，粉碎过40目筛后,置干燥器内备用。
       2  方法与结果
       2.1   色谱条件Phnomenex ODS柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相0.002 mol·L-1氯化钾溶液(15∶85)；流速0.8 ml·min-1；检测波长224 nm；柱温25℃。
       2.2     供试品溶液的制备   取样品0.1 g，精密称定，置于25 ml容量瓶中，精密加入15%甲醇25 ml，称定重量，超声提取30 min，放至室温，用15%甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，取续滤液5ml，用15%甲醇定容至25 ml，备用。
       2.3  对照品溶液的制备   精密称定干燥至恒重的白花菜苷对照品9.8mg，用15%甲醇溶解于50 ml容量瓶中，定容，摇匀，即得每毫升含 196 μg白花菜苷的对照品溶液。
       2.4  线性范围考察   精密吸取196 μg·ml-1的对照品溶液0.1，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 ml置10 ml量瓶中，用15%甲醇稀释并定容，配制成浓度分别为 1.96，9.80，19.60，29.40，39.20，49.00，58.80 μg·ml-1的对照品溶液。进样10 μl，以色谱峰面积为纵坐标，浓度 (μg·ml- 1) 为横坐标，作图，求得的回归方程为：Y = 13 685.4 X－109.1 ,表明对照品溶液在 1.96～58.8 μg·ml- 1范围内呈现良好的线性关系 ( r=0.999 9) 。
       2.5   精密度实验精密吸取同一供试品溶液，重复进样6次，记录峰面积，峰面积积分值的平均值为237 235，RSD为0.53%。
       2.6  重复性实验取同一批样品，按照拟定方法平行制备6份供试品溶液，测定白花菜苷含量，结果平均含量为20.4 mg·g-1，RSD为1.3%。
       2.7     稳定性实验精密吸取同一白花菜苷对照品溶液，在室温下放置0，2，4，6，8，10 h，分别进样，进样量相等，记录其HPLC峰面积，RSD为0.9%。表明对照品溶液在室温下放置10 h内稳定。
       2.8   回收率实验   精密称取已测得含量的样品0.1 g，分别精密加入白花菜苷对照品溶液（含白花菜苷1.960   mg），按照样品的提取方法，进行供试液的制备，测定并计算加样回收率。结果见表1。
       2.9   样品的测定   称取不同来源老鼠瓜药材粉末约0.1 g，分别精密称量。按照供试液的制备方法制备样品，用0.5 μm微孔滤膜过滤，精密吸取对照品和样品供试液10 μl，注入HPLC仪进行分析，以外标法测定并计算老鼠瓜药材中白花菜苷的含量。样品的测定结果见表2。
       表1  白花菜苷加样回收率实验测定结果（略）
       白花菜苷对照品加入量均为1.960 mg；n=5
       表2  老鼠瓜不同部位中白花菜苷含量测定结果（略）
       3   讨论
          
       实验了甲醇-水、乙腈-水为流动相的不同配比，考察了老鼠瓜中各成分的分离情况，结果表明，采用甲醇-0.002 mol·L-1氯化钾溶液(15∶85)的比例时，分离情况良好。
       
       进行了不同溶剂的提取对比的研究，选用水、15%甲醇、30%甲醇为提取溶剂，实验结果表明，以15%甲醇为溶剂提取的白花菜苷的含量最高。
       
       通过高效液相色谱方法对维药老鼠瓜不同部位中的白花菜苷进行定量分析，进一步证明了作者所采用的这一方法的合理性和通用性。本实验建立的测定方法简便、快速、干扰少，结果准确，适用于老鼠瓜中白花菜苷的分析测定，为老鼠瓜的质量检测和控制确立了依据。
       【参考文献】
         　　［1］ 新疆植物志编辑委员会.新疆植物志，第2卷第2分册［M］.乌鲁木齐:新疆科技卫生出版社，1995:35.
       
       ［2］ 刘勇民.维吾尔药志,下册［M］.乌鲁木齐:新疆科技卫生出版社，1999:868.
       
       ［3］ Matthaus B,zcan M.Glucosinolate composites of young shoots and flower buds of capers (capparis species) growing wild in Turkey［J］.Agric Food Chem, 2002, 50(25):732.