文章标题 全文   多个检索词，请用空格间隔。

       【摘要】 
       目的筛选咳安含片的最佳提取工艺。方法采用正交实验设计对提取的条件进行优选。结果最佳提取工艺为用70%的乙醇渗漉，渗漉速度为2 ml/min，浸泡时间5 d，川贝母粉碎成粗粉提取效果最佳。结论该工艺所制成品含量稳定。
       【关键词】  咳安含片 正交实验 西贝碱 制备工艺
       Optimization of Preparation Technology for  KeAn   Buccal  Tablets  by Orthogonal   Test
       SONG  Weizhong , LIU  Wei , SONG   Jingfang ,  LI  Qin 
       （Henan University, Henan，Kaifeng, 475001,China）
       Abstract：ObjectiveTo optimize the extraction technology of  KeAn   buccal  tablets.MethodsAn orthogonal experimental design was adopted to optimize the technology for the extraction of the percolate .ResultsThe optimum conditions for the extraction technology were found to be: the concentration of ethanol was70%, the time  for immersion of the drug was 5 days, 8 volumes of ethanol were used for the extraction of volume of the drug and the flow rate was 2 ml·min-1.ConclusionThe preparation with this technology is of high clarity and stable contents.
       Key words：KeAn   Buccal  Tablet;   Orthogonal test;   Imperialine;   Preparation technology
       
       咳安含片是由川贝母、枇杷叶、桔梗、薄荷脑组成的方剂，其功能为清热宣肺、化痰止咳，主要用于感冒咳嗽及支气管炎。其制备工艺受多种因素影响，导致含片质量不稳定。为了更好地控制其质量，为制备工艺提供科学性依据，本文根据处方中川贝母的主要成分西贝碱含量为指标［1］，采用正交实验法对其提取工艺进行了系统考察，以筛选出最佳提取工艺。
       1  仪器与试药
          
       薄层扫描仪(TCL  瑞士CAMAG)；点样仪(瑞士)，Compa计算机(配CATS软件)， PBQ-I 型薄层自动铺板器(重庆南岸新力实验电器厂)；定量毛细管(美国)；250超声波清洗器(上海超声波仪器厂) 硅胶(青岛海洋化工厂)；西贝碱对照品（中国药品生物制品检定所），咳安含片（河南大学药物研究所）。
       2  方法与结果
       　　
       2.1  工艺正交实验选择乙醇浓度、渗漉速度、浸泡时间、药材粒度、乙醇用量5种因素进行考察，选用L8（2）7表安排实验，考查指标为西贝碱含量。因素水平见表1。
       表1  因素水平（略）
       2.2  咳安含片的制备按L8（2）7正交表设计的工艺条件，以处方比例称取各药材， 系取川贝母粉碎成粗粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下的方法（附录IO），用乙醇作溶剂，浸渍后，缓缓渗漉，收集初漉液，另器保存，继续渗漉，俟可溶性成分完全漉出，续漉液浓缩至适量，加入初漉液，混合，继续浓缩成相对密度1.30~1.32（60~65℃测）的浸膏，减压干燥备用；将桔梗和枇杷叶加水煎煮两次，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度1.30~1.32（60~65℃测）的浸膏，减压干燥，与川贝母提取物粉碎成细粉，加甜蜜素、蔗糖等辅料。混匀，用50%乙醇制粒，干燥，整粒，加薄荷脑0.85 g,杏仁香精适量、硬脂酸镁混匀，压成1 000片。
       2.3  含量测定
       2.3.1  标准曲线制备精密吸取西贝碱对照溶液1，2，3，4，5 μl（每个量点两个点），分别点于同一硅胶G-CMC薄层板上，依法展开，显色，扫描测定，以点样量（μg）为横坐标，面积积分值为纵坐标，回归方程为Y=527.07X+47.27，r=0.999 8。结果表明，点样量0.26~1.60 μg内，点样量与面积积分值呈良好线性关系。因直线不通过0点，所以用外标二点法。
       2.3.2  加样回收率实验精密称取已测得西贝碱含量的同一批样品5份，分别精密加入一定量西贝碱对照品，依法测定，计算西贝碱的平均回收率为95.60%，RSD为1.60%。
       2.3.3  样品含量测定
       
       供试品溶液的制备：取本品 60 g  ，精密称定，研成细粉。取细粉30 g，精密称定，加氨水4 ml，精密加氯仿100 ml称定重量，超声处理30 min，放至室温，用氯仿补足重量，滤过，弃去初滤液，取续滤液50 ml，水浴蒸干，残渣加氯仿适量使溶解定容1 ml容量瓶中，作为供试品溶液。
       
       对照品溶液的制备：精密称定西贝碱对照品一定量，加氯仿制成0.26m g/ml溶液，即得。
       
       含量测定：精密吸取对照品溶液2 μl（点2个点）与5 μl（点2个点），供试品溶液10 μl（点2个点），分别交叉点于同一硅胶G-CMC薄层板上，同法展开，显色、扫描、测定并计算西贝碱的含量。结果见表2。
       表2  正交实验设计及西贝碱的含量（略）
       2.4  结果分析用正交实验的直观分析法进行分析，从R的大小可知：因素的主次顺序为A＞B＞C＞D＞E。因素E的极差小于第3空列的极差。所以可以认为因素E的极差是由实验误差造成的。为减少乙醇的用量，节约成本，E取E2，因ⅠA＞ⅡA ，ⅠB＞ⅡB ，ⅠC＞ⅡC，ⅠD＞ⅡD，所以A用A1， B用B1，C用C1，D用D1，即用70%的乙醇渗漉，渗漉速度为2 ml/min, 浸泡时间5 d，川贝母粉碎成粗粉提取效果最佳。
       3  讨论
          
       本实验采用正交实验法，以西贝碱含量为指标，对咳安含片的提取进行了优选，选出了最佳工艺，并进行重复试验，结果发现以优选工艺所制产品含量较稳定。川贝母生药中含有生物碱类物质，因此以测定西贝碱含量来控制本制剂质量,此方法简便、稳定、准确， 回收率为95.60%，RSD为1.60%, 可作为工艺研究和制剂质量控制依据。
       【参考文献】
         　　［1］ 李 萍，徐国钧. 12种贝母中西贝碱含量测定［J］.中草药，1991，22（5）:205.