石油醚提取过50目和过325目筛温莪术粉挥发油收率比较
作者：张学愈， 盛勇， 邹俊， 涂铭旌， 潘年松*
作者单位：(遵义医药高等专科学校，贵州 遵义 563004；四川大学材料科学与工程学院，四川 成都 610065)
《时珍国医国药》 2009年 第2期
多个检索词，请用空格间隔。
【摘要】
目的探讨并比较石油醚回流提取温莪术粗粉和微纳米粉体挥发油的最佳工艺。方法将温莪术粉碎为过50目筛的粗粉与过325目筛的微粉，采用L18(21×37)表之正交实验设计，以温莪术挥发油的提油率为考察指标，以粉碎度、提取时间、加石油醚质量倍数及提取次数为工艺考察对象。 结果以温莪术的挥发油提取率为考察指标，由直观分析可知各因素对提取的影响作用大小依次为提取次数＞加石油醚质量倍数＞提取时间＞粉碎度。方差分析结果表明，在石油醚回流提取温莪术挥发油的工艺中，提取次数和加石油醚的质量倍数对提油率有高度显著影响，提取时间和粉碎度有显著影响。提油率为：2.09%～3.62%，以过325目筛温莪术粉体，加20倍量石油醚，回流2 h，提取3次的提油率最高，提油率为3.62%。结论该法的最佳工艺为：过325目筛温莪术微纳米粉体，加20倍质量倍数的石油醚，回流2 h，提取3次。
【关键词】 温莪术； 挥发油； 粒径； 石油醚回流提取； 正交实验
Comparison of Volatile Oil by Means of Petroleum Aether Extracting Rate with 50 Mesh and 325 Mesh for Curcuma
ZHANG Xueyu, SHENG Yong, ZOU Jun, TU Mingjing, PAN Niansong*
(Zunyi Medical College,Zunyi 563004,China;Material Science and Engineering College,Sichuan University,Chengdu 610065,China)
Abstract：ObjectiveTo investigate and compare the best extraction method by petroleum ether from Curcuma wenyujin Y.H. Chen et C.Ling powder and micronanometer powder.MethodsCurcuma wenyujin Y.H. Chen et C.Ling was grinded in 50 mesh powder and 325 mesh micronanometer powder, then extracted by circumfluence extraction method of petroleum ether. Conditions for the extraction percentage of volatile fluid were studied by orthogonal experimental design of L18(21×37), influences of degree of grinding, process time of extraction, quality of petroleum ether and times of extraction were investigated. ResultsThe intuitionistic analysis showed the order of effect of times of extraction> quality of petroleum ether> process time of extraction> degree of grinding. Analysis of variance showed that in the process by circumfluence extraction method of petroleum ether, times of extraction,quality of petroleum ether, process time of extraction and degree of grinding had significant effect on the extraction rate. ConclusionThe optimum condition was micronanometer powder of 325 mesh Curcuma wenyujin Y.H. Chen et C.Ling,20 times amount of petroleum ether,refluring for 2 h,and extracting 3 times.
Key words：Curcuma wenyujin Y.H. Chen et C.Ling; Volatile fluid; Particle size; Circumfluence extraction method of petroleum ether; Orthogonal experiments
温莪术为姜科植物温郁金Curcuma wenyujin Y.H.Chen et C.Ling的干燥根茎，具行气破血，消积止痛之功。用于治疗癥瘕痞块，淤血经闭，食积胀痛，早期宫颈癌［1］。现代研究表明，莪术具有抗肿瘤、抗病毒抗菌、保肝和抗氧化等活性，其中对于莪术抗肿瘤作用的主要成分目前比较一致的认识是挥发油中的有效成分和姜黄素［2］。另外，目前的研究还显示：莪术的品种不同其成分含量存在着差异，同一品种不同工艺所得的抗肿瘤有效成分的含量也存在差异［3］。所以作为抗肿瘤用的莪术，对同一品种在不同工艺参数中进行选择是有必要的。我们采用石油醚回流提取工艺，对温莪术过50目筛和过325目筛粉体进行挥发油提取工艺比较。
1 材料与仪器
温莪术药材购于四川双流县温郁金基地，经鉴定为姜科植物温郁金Curcuma wenyujin Y.H.Chen et C.Ling的干燥根茎，粉碎为过50目筛粉末和过325目筛的微粉。
电子恒温水浴锅(天津泰斯特仪器有限公司) ；旋转蒸发器RE－52(上海亚荣生化仪器厂) ；循环水式多用真空泵SHB－Ⅲ(郑州长城科工贸有限公司)；回流冷凝装置；电子天平BS110S(北京赛多利斯天平有限公司)；聚偏氯乙烯微孔滤膜F型(0.15μm，上海兴亚净化材料厂)；石油醚(30～60℃，分析纯)。
2 方法与结果
2.1 实验设计采用正交实验设计，以粉碎度、提取时间、加石油醚质量倍数及提取次数为工艺考察对象，以温莪术挥发油的提油率为指标。采用L18(21×37)表，考察与优选过50目筛和过325目筛温莪术挥发油的提取工艺。其因素水平表见表1，表头设计见表2。
表1 因素水平表（略）
表2 表头设计（略）
2.2 方法按L18(21×37)表的实验条件，精密称取温莪术粉末50.00 g，放入3 000 ml圆底烧瓶中，加入相应质量倍数的石油醚，置于电子恒温水浴锅中，接好回流冷凝装置。缓缓加热至沸，并保持微沸至规定时间。用微孔滤膜抽滤提取液，滤液于旋转蒸发器上减压回收石油醚。蒸干溶剂后，将挥发油取出，并用适量石油醚把瓶壁所附的挥发油完全洗下，一起置于洁净的小烧杯中，于自然通风处挥尽石油醚，用减重法称取挥发油重量并计算出挥发油的提得率。
2.3 结果分析按L18(21×37)表安排的实验条件。测定结果见表3，方差分析见表4。
以温莪术的挥发油提取率为考察指标，由直观分析可知各因素对提取的影响作用大小依次为D＞C＞B＞A。方差分析结果表明，在石油醚回流提取温莪术挥发油的工艺中，提取次数和加石油醚的质量倍数对提油率有高度显著影响，提取时间和粉碎度有显著影响；方差分析中同时结合A、B两列的二元表，可以看出A2B2的组合优于其他组合。
所以，根据本正交实验结果，可以确定石油醚回流提取温莪术挥发油的最佳因素组合为A2B2C3D3，即以过325目筛温莪术粉，加20倍石油醚，回流2 h，提取3次的工艺效果最佳。
表3 L18(21×37)表（略）
表4 方差分析表（略）
3 讨论
本正交实验结果表明，采用石油醚提取莪术中挥发油，宜将莪术先制成微纳米粉体。本法与文献报道的其他方法［4～6］相比，具有操作简便、提油率较高的优点，且本法由于操作温度低，可避免热敏物质的变化，从而更好地保存了温莪术油的天然品质。就提油率而言，本法具有较高的生产应用价值。至于本法所得的挥发油在有效成分含量多少和生物活性方面的作用如何，还有待下一步的实验验证。
【参考文献】
［1］ 国家药典委员会.中国药典，一部［S］.北京：化学工业出版社，2005.
［2］ 潘年松，盛 勇，刘 欣，等.莪术抗肿瘤作用与其成分的关系［J］.中华中西医杂志，2005，6(23)：3063.
［3］ 潘年松，盛 勇，张学愈，等. 莪术抗肿瘤作用与品种和加工工艺的关系［J］.中国中医药信息杂志，2006，13(8)：35.
［4］ 刘 娜，余德顺，代明权，等.蓬莪术挥发油提取技术的研究及其化学成分分析［J］.西南师范大学学报(自然科学版)，2002，27(3)：430.
［5］ 冯 磊，尹光耀，敖宗华，等.莪术挥发油的提取研究及临床意义［J］.江苏医药杂志，2002，28(7)：544.
［6］ 关 怀，王 地，李 江，等.正交实验法优选莪术挥发油提取工艺的研究［J］.北京中医，2000，5：45.